Способ определения сантохина

ОП ИСАНИ ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 11705334 Союз СоветскихСощиапистичвскихреспублик(088,8) Гооударстееииыа комитет СССР по Илам изобретеиий и открытий(23) Приоритет - Опубликовано 25, 12,79 бюллетень М 47 Дата опубликования описания 28, 12.79(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ САНТОХИНА Изобретение относится к технике количественного кинетического определения сангохина (эгоксихина), широко применяемой при контроле качества продукции в комбикормовой промышленности.5Известны способы определения санто- хина в биологических материалах (тканях животных, яйцах, молоке, масле) и кормах (пюцерновой муке). К ним относятся фпуорометрический и спекгрофотометрические способы. фпуорометрический способ основан на том, что антиоксидант обладаег активной голубой флуоресценцией, измеря. емой фпуорометром.По флуоромегрическому способу определение сангохина проводят следующим образом. Антиоксидант экстрагируюг петропейным или диэгиловым эфиром, изооктаном, переводя его в водорастворимое состояние с помощью соляной кислоты, а затем измеряют флуоресценцию. Авторы отмечают, что лри анализе биологического материала такие соединения, как рибофлавин, фопиевая и никогиновая кислоты, которые входят в состав премиксов, мешают определению, так как дают дополнительную флуоресценцию 11, Установлено, что при определении сантохина ошибка составляет 10%, а для Нифпекса .П (действующим веществом которого является сангохин) загрязнения доходят до 40-45%, Кроме гого, в некоторых способах используются вредные и ядовитые для человека химические реактивы, например, метанол и другие.Известны спектрофотомегрические способы определения сантохина, основанные на его экстракции и измерении оптической плотности. Известен спекгрофогометрический способ определения хлоргидроксихинолина путем экстракции его хлороформом и измерения оптической плотности при максимуме поглощения 325 нм 21 . Однако этот способ не обладаег достаточной чувствительностью и точностью.Известен способ определения сантохина, который является наиболее близким к предлагаемому. Он включает следующие3 705334приемы: экстракцию этоксихина органиче- . Пример применения предлагаемогоским растворителем (гептаном, гексаном, способа.цетролейным эфиром), обработку 0,5 н, Навеску корма, содержащего от 1 досоляной кислотой в делительной воронке и 25 мг сантохина, помешают в коническуюультрафиолетовую спектрофотометрию ниж колбу вместимостью 100 мл и экстрагинего водного слоя, При определении анти- руют при тщательном перемешивании треоксиданта в образцах, содержащих приме, мя рциями по 25 мл н-гексаном, Гекси, например бутилгидроксианазол, осушест- сановый экстракт переносят в делительвляется предварительное омыление спирто- . ную воронку на 200 мл, промывают еговым раствором щелочи 3, 10 трижды по 25 мл 0,5 н, серной кислотойЭтому способу также присущи недос- После каждого расслоения нижний водный"Ьткй: при определении сантохйна мешают слой фильтруют через бумажный фильтр в"составные части корма - витамины, каро- мерную колбу на 100 мл доводят объемтиноиды, жиры, масла и др., а предвари- водой до метки и смешивают, (При содертельное омыление образца спиртовым растжании в навеске корма от 8 до 25 мг воромедкого калия для освобождения от сантохина помешают 5 мл полученногопримесей не решает поставленной задачи, экстракта в мерную колбу на 25 мл итак как при определении жирорастворимых доводят 0,5 н. соляной кислотой объемвитаминов (А, Е, 2 ) данный прием ана- до метки), Затем в пробирки вместимослиэа обязателен.20тью 10 мл наливают 5 мл этого раствораЦелью изобретения является разработа и добавляют 0,2 мл хлорйстого пара-сульнаиболее точного и ускоренноГо способа фофенилдиазония. (Последний готовят слеопределения сантохина в кормах, содержа- дующим образом: берут 0,5 мл 10%-ногощих большое количество биологически фк- раствора пара-аминобензолсульфокислоты,25тивных веществ органической природы , .приготовленной при нагревании на 35%-ной.таких, как витамины, антибиоТики соляной кислоте, добавляют вначале 3 мл, " . лекарства и другие, которые мешают опре- а через 5 мин 12 мл 5%-ного раствораделению сан тохина. азотистокислого натрия и 9,5 мл воды),Пробирки с содержимым встряхивают, поУкйэанная цель достигается тем, что мешают на 2 мин в кипящую водяную бапробу сантохина обрабатывают раствором ню охлаждают холодной водой и измеряютхлористого пара-сульфофени лдиазония, ко- "тическую плотность окрашенных раствоторый получают следующим образом: бе- Ров на фотоэлектрокалориметре с фиолеторут 0 5 мл 10%-ного раствора пара-ами вым стофильтром (длина волны 345 нм)1нобензолсульфокислоты, приготовленной в кюветах с шириной рабочей грани 10 мм.на евании на 35 О ной олиной кисло- Одновременно проводят пробу на реактцвы.те, 15 мл о-но о раствора15 57 ноГо раствора азотистокис- Содержание сантохина рассчитывают полого натрия и, мл воды, пос9 5 мл воды после чего калибровочной кривой. Окрашенные раство-,фотометрируют полученное окрафо ют полученное окрашенное 40 Ры Различных концентраций сантохина подсоединение. Отличительным признаком спо- чиняются закону Бугера-Ламберта-Верасоба является добавление раствора хлорис- при содержании 0,01-0,10 мг мл. Протого пара - с сульфофенилдиазония, в ре- должительность анализа 35 мин. С цельюэультате чего о ре чего образуется комплекс сан- оценки данного и известного способов был "" -тохина имеющий интенсивную красно-оранпроведен анализ по определению содержаният 9 хина)жевую окраску, Полученный раствор фо- сантохина в премиксе рецепта П 60-,1, ретометрируют при 345 нм. зультаты которого приведены в табл. 1 и, 2.+ 0,1 вес тны Предлагаемый и, что соое данным се 1,25% 0,09%, а собом - 16%, а о 0,8 и а+ 1,3%,за показалопределяемв премикеденного +стным споми до+ 0тветс твенкого способ Результаты анали держание сантохина, способом, составляет при отклонении от вв при определении изве 1;3 5% с отклонения увеличение равно соо 8,8%. Точность данн известного + 5,3%. ределения сан точным. и ускоя объективной держащих даный экономичесокращения ия объективносоставит око 8019/4 гв У филиал ПП од, ул. Проектная,Предложенный способ отохина является наиболееренным и рекомендуется доценки качества кормов; сный антиоксидант. Ожидаемский аффект за счет тольквремени анализа и повышети оценки качества кормовло 4000 руб, в год.,БНИИПИ Зака известного и предлагабо Формула изобретенияСпособ определения сантохина, преимуФв щественно в кормах, путем экстрагирования его органическим растворителем ипоследующего фотометрирования экстракта, отличающийся тем, что, сцелью новь.шения точности и ускорения 45 определения сантохина, перед фотометрированием к экстракту добавляют растворхлористого пара-супьфофенилдиазония.Источники информации,принятые во внимание при акспертизе 5 в 1.Е.М.ВссоН а.о, 1 ообосоЕ СЬеЫЫ РУ,1966 У, 28,. % Зэ р. 376.2 Ж. Ра 1 ЬЪГа 1 ЬЕО%, Р. НЕУВЬ, А аСЯУЗЬ3,97,3, М 98, Ио 1172, р, 797-801. ы 3. ТСЬо сто. ЭАрсиицтЕ алВ аоодсМпчьй 1963, 11, Л 4, р,340-342. Тираж 107 3 Подписное