Способ количественного определения акролеина

Опубликовано 25.11.79 Бюллетень Ю 4 Дата опубликования описания 28.11.79Подвысоцкий а Па пасате льны х аб воениэнрован частей) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕ АКРОЛЕИНАИзобретение относится к области ана, - литической химии, а именно, к способам количественного определения акролеина.Известен способ количественного определения акролеина, заключаюшийся в обработке анализируемой пробы 0,2%-ным раствором триптофана в 0,1 н солянойо кислоте при нагревании до 40-50 С с последующим спектрофотометрированием предварительно охлажденного полученного окрашенного раствора 11Недостатком способа является невысокая чувствительность определения 5-50 мкг в 5 мп раствора.Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ количественного определения акроленна заключаюшийся в обработке анапизируемой пробы 0,2% ным раствором фтор бората 4 нитрофенилдиазоиил в метилделлозольве при нагревании до 35 оС, с последующим спектрофотометрированием предварительно охлажденного полученного окрашенного раствоуа относительнораствора сравнения 21 .Недостатком способа является низкая чувствительность 20-200 мкг в 4 мраствораи низкая избирательность опреЭделения, а именно, определению мешаютпропионовый, масляный, валериановый,иэовапериановый и кротоновый альдегиды.Целью изобретения является повышениечувствительности и избирательности определения,Поставленная цель достигается опи,сываемым способом количественного определения акролеина, заключающимся в5последовательной обработке анализируемойпробы растворами 6, 5-7,5%-ной солянойкислоты, 0,3-0,8%-ного нитрита натрия,4,0-5,0%-ного сульфанипата натрия и15,0-25,0%-ной серной кислоты с последующим спектрофотометрированием полученного окрашенного раствора относительно раствора сравнения, вкпючаюшегосм ь растворов 4,0-5,0% -ного сульфанипата натрия, 6,5-7,5%-ной соляной,61 8 0,59 2 0,57 вительностьдующ усата натрия0,01 добавле;3 мкг. в во 2:3 ваю об ях, равенпредепепияедепяемое ез 3 6994 кислоты, 0,3-0;8%-ного нитрита натрия и 15,0-25,0%-ной серной кислоты, взятых в объемном соотношении 11:2:2:10,Отличительным признаком способа является последовательная обработка анали- зируемой пробы растворами 6,5-7,5%-ной соляной кислоты, 0,3-0,8%-ного нитрита , натрия, 4,0-8,0%-ного супьфанипата натрия и 15,0-25,0%-ной серной кислоты и ис пользование в качестве раствора сравне ния смеси растворов 4,0-5,0%-ного супьфанилата натрия, 6,5-7,5%-ной соляной кислоты, 0,3-0,8%-ного нитрита натрия и 15,0 25,0%-ной серной кислоты, взятых в объемном соотношении 11:2;2;10, 15 Е первой апиквоте, используемой в качестве раствора сравнения, с интервалом 2-3 мин лри энергичном встряхивании добавляют следующие реактивы: 20 4-5%-ный раствор сульфанилата натрия, 6,5-7,5% ный раствор соляной кислоты, 0,3-0,8%-ный раствор нитрата натрия и 18 28%-ный раствор серной кислоты, Обьемы смешиваемых растворсь относя тся как 11:2:2;10. Ко второй апиквоте с тем же интервалом и в тех же колиКак видно из табл. 1, чувст реакции максимальна ци сле ловлях: концентрация сульфаиил 0,8-1,1%-ного нитрита натрия 0,03%-ного Ри раствора перед вием серной кислоты 2-3. Мол эффициент погашения красителя щегося ри оптимальных условя 1,7.10 . Воспроизводи мость о акропеина 7%, минимально опр 01чествах и концентрацияхдобавляют растворсвиной кислоты, нитрита натрия, супьфанилата натрия и серной кислоты. Таким образом,оба раствора, измеряемый и раствор сравнения, отличаются друг от друга поряд-ком добавления реактивов. Измеряют светопоглощение второго раствора относительно первого на спектрофотометре при435 нм или колориметре с синим светофильтром. Во втором растворе происходитобразование красителя,В первом растворе краситель не об.разуется при первоначальном добавлениисупьфанипата натрия, акролеин связывается им в продукт, далее не реагирующий сдиазотированной сульфаниловой кислотой.При указанном способе проведения реакции, присутствие в пробе до 200 мкгформальдегида, до 50 мкг уксусного,пропионового, масляного, изовалерианового, коричного альдегидов, а также бензальдегида, фенола не мешает определению.Кротоновый альдегид мешает определению,Выбор оптимальных условий проведенияреакции (Х 435 нм, 6 =1 мм, У =5 мп,содержащие акролеина 10 мкг) представлены в табл. 1.количство акропеина в аликвоВремя определения 28 минут,р и м е р, Определение акролеина здухе, содержащем выхлопные газы;л анализируемого воздуха протягит со скоростью 0,5-0,7 л/мин честекпянную трубку, содержащую см силикат епя. Силикагепь высыпают робирку с 6,5 мп 0,12% ного раство5 699401ра соляной кислоты, периодически всгря- калибровочному графику. Для его построхнвают 7-1.0 мин. Израствора над силн- ения готовят серию растворов, содержакагелем отбирают 2 аликвоты по 2,5 мл. щих от 0,3 до 20 мкг акролеина.К одной приливают 1,1 мл 5%-ного раст- В табл. 2 приводятся значения опгивора сульфаннлата натрия. Через 3 мин 5 ческих плотностей при граничных и оптик обоим. растворам добавляют при встря- мальных значениях заданного в формулехивании по 0,2 мл 7%-ного раствора со изобретения интервала концентраций.ляной кислоты, по 0,2 мл 0,4% ногораствора нитрита натрия и ко второй- Оптические плотности раствора при1,1 мл 5%-ного раствора сульфанилата 10 граничных и оптимальных значенияхнатрия. Спустя 2 мин к обоим раство- концентраций реагентов.рам приливают 1 мл 20%-ного раствора (акроленн - 10 мкг в пробе, конечныйсерной кислоты. объем 5 мл,Измеряют оптическую плотность вто- Д -435 нм, отношение. объемов: Ч сульрого раствора относительно первого. Со-фаниат натрии: Ч соляная кислота: Ч недержание аклолеина в пробе находят по рит натрия: Ч Н 504= 11:2:2:10),Таблипа 2 Концентрации растворов, % 0,46 0,58,5 ящий способ поз- серной кислоты и в0 мкг акролеина срюнения ислольз Таким образом, пастояет определять 0,3 мл раствора. качуют с4,0-5,0% ного сульфа7,5% ной соляной кислнитрата натрия и 15,кислоты, взятых в обьении 11:2:2:10. есчве раствора месь растворов нплата натрия, 6,5 оты, 0,3 0,8%-ного 0-25,0%-нойсерной мном соотноше 40 ормула изоб н и и ции,экспертизетометрическийя органическихмия", 1970,мание при И, М, фо определени зд-во Хи еский. М. "Фотометричпределения органичесзд-во "Химия", 197 Заказ 9912173П19 одписное Патентф, г. Ужгород,тная,предежния рофотометвора отиоситл и ч аью повышерательнос ти пробу послетворами ты, 0,3- 0-5, 0%-ног 5,0%-ной Способ количественного.акролеина, вкгпочаюший спекрирование окрашенного расттельно раствора сравнения,юшийсятем, что,сцелння чувствительности и избиопределении, анализируемую, довательно обрабатывают рас6, 5-7,5%-ной соляной кисло0 8%-ного нитрита натрия,сульфаннлата натрия н 15,0-2 Источник принятые во вии 1, Коренман анализ М етоды соединений; М.,с. 160,2. Коренман анализ" Методы соединений, М.,с. 55-56 (прото