Способ получения фосгена

вьтвнтно";кияч "з 3 ОП И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ 6 Мл аотсна У.эЬ САН Союз Сфветскнк Социапистическнх Республик(з 2)08.01,7 С 01 В 31/2 23) Приоритетрствеиный комитеСССРел ам изобретенийи открытий осуда7501 УДК 661, 992, .07(088,8) публиковано 0 ата опубликования описания 05.1(72) Авторы изобретени Иностранцы вецки, Франсу(ФРГ) остранная фир эн де П родюиСерж нт маШимик ми) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСГЕН и а о тся Изобретен учения фо Фосген яв цуктом си танов, на наты, ис ны. е отно гена.яется теза, его ос ольэуя и точным поли- иэоажным промев частностиове получаюсоответствую урц п н 1) ЗаЯВитЕль 1 Сосьете Ту Известен способ получения фосгена путем взаимодействия хлора и окиси углерода в паровой Фазе при температуре 50-400 С и давлении 1-10 ат в двух последовательных реакционных зонах при суммарном мольном соотношении окиси углерода и хлора 0,95- (5 1,1:1 и подаче всего хлора и всей окиси углерода в первую реакционную зону; непрореагировавшие продукты из первой реакционной зоны направляют во вторую реакционную зону 1 . ф В качестве катализатора в обеих реакционных зонах используют уголь. Выход целевого продукта 93.Недостатком известного способа является сложность регулирования процесса вследствие сильной его экзотермичности. Катализатор при этом закоксовывается и быстро выходит из строя, все это усложняет процесс. Кроме того, продукты реакции сильно загрязнены хлоромходится их дополнительно очищЦель изобретения - упрощенцесса. Поставленная цель достигается тем, что при получении Фосгена путем взаимодействия хлора с окисью углерода в паровой Фазе, при температуре 50-400 С и давлении 1-10 ат, в двух последовательных реакционных зонах, при суммарном мольном соотношении окиси углерода и хлора 0,95-1,1:1 и подаче всего хлора в первую реакционнуЮ зону, предложено в первую реакционную зону подавать также 18,2-87,7 мол.Ъ окиси углерода, а во вторую реакционную зону - остальные 22,3-81,8 мол,В окиси углерода от исходного количества, причем в качестве катализатора в обеих "реакционных зонах используют уголь.Выходящий из второго реактора продукт реакции практически не содержит хлора, поэтом, не нужна доолнительная очистка его от эагрязений.обычно используют промиаленный хлор. Окись углерода может содер,жать до 5 об.Ъ двуокиси углерода.,Однако чем выше его чистота, тем -легче разделить продукты реакции .Молярное отношение всей окиси уг.- лерода к хлору равно 0,95-1,1:1,предпочтительно 1-1,1:1. В этом слу чае создаются наиболее благоприятныеусловия функционирования установок, вчастности удаление избытка окисиуглерода обеспечивается конденсациейфосгена.Уголь, используемый как катализатор, обычно имеет форму частиц илигранул, предпочтителен активированныйуголь с удельной поверхностью1000 м /г при размере 0,4-5 мм. Катализатор может быть разбавлен инертным наполнителем типа графита.Температура внутри каталитической массы 50-400 С. В среднем температура реакционной зоны в первомреакторе 250-350 С,вб втором реакторе 50 -200 С. Одно иэ преимуществспособа заключается в том, что большой избыток хлора в первом реактореограничивает максимальную температурукаталитической массы. Достигаетсявысокая производительность установок, 25большой срок службы катализатора,ограничение побочных реакций. ВыходФосгена и степень преобразованияреагентов на практике являются количественными, Абсолютное давление 30внутри реакторов 1-10 ат, предпочтительно 3-7 ат. Давление в реакторах может не быть одинаковым. Трубчатые реакторы являются предпочтительными. 35На выходе иэ второго реакторафосген рекуперируют конденсациейгазов. Когда хотят получить особенно чистый Фосген, в частности ссодержанием хлора менее 20 ррт, 40эеакционнйе газы после реакторовпропускают через один или несколькоочистных устройств; П р и м е р 1. Два последовательно установленных однотрубчатых реактора диаметром 27 мм загружают каждый до высоты 1,05 м активированным углем (углем, полученным иэ кокосового ореха, его удельная поверхность 1200 м /г, гранулометрический состав 1,25-3 мм).3,580 кг/ч хлора и 0,744 кг/ч окиси углерода вводят в первый реактор; 0,744 кг/ч окиси углерода вводят в смесь фосгена с хлором, входящую во второй реактор. Давление равно 5 ат., охлаждение обеспечивается циркулирующей водой. На выходе из второго реактора газовая смесь поступает в устройство диаметром 80 мм, которое загружено активированным углем на высоту 1 м. Затем смесь направляют в конденсатор с охлаждаю)цей смесью, которая позволяет рекуперировать фосген, содержащий менее 100 ррт хлора. За 288 ч работы опытная установка про-. изводит 1440 кг фосгена, т.е, 5 кг/ч (выход 99), максимальная температура во втором реакторе .128 ОС. П р и м е р ы 2-8, Серия опытовбыла выполнена в соответствии спримером 1, при том же количествереагентов, вводимых за 1 ч. Вэтих условиях получают 4 кг/ч фосгена, который содержит менее 200 рртхлора (хлор полностью преобразуетсяво время реакции), Максимальныетемпературы и сроки службы катализатора сильно изменяются в зависимости от способа,которым разделяютреагенты (см. таблицу),В соответствии с примерами 2-6,получают фосген, содержащий 200 рртхлора. Пример 7 сравнительный (всюокись углерода подают в первый реактор).б 91071 формула изобретения Составитель Н.Гоэалова Редактор Т.Орловская Техред М.Петко Корректор Л.ЗадерновскаяЗаказ 5817/56 Тираж 591Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035,Москва,Ж, Раушская наб., д. 4/5филиал ППП Патентф,г.ужгород,ул.Проектная,4 Способ получения Фосгена путем взаимодействия хлора и окиси углерода в паровой Фазе при температуре 50-.400 С и давлении 1-10 ат в двух последовательных реакционных зонах, при суммарном мольном соотношении окиси углерода и хлора 0,95-1,1;1 и подаче всего хлора в первую реакционную зону в присутствии угля в качестве катализатора, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, сцелью упрощения технологии процесса,последний ведут при подаче в первуюреакционную зону 18,2-87,7 мол.%окиси углерода, а во вторую реакционную зону остальные 22,3-81,8 мол.%окиси углерода от исходного количества.Источники информации, принятыево внимание при экспертизе10 1. Патент Венгрии 1111,кл. С 01 в, опубл. 24.1070 прототип),