Способ получения аминоспиртов

С А ЙИ Е РЕТЕН И Я68 Союз Советски Социалистически Республик(22) Заявлено 02.08,76 (21) 2393358/23-04 с присоединением заявки Государственный комите 3) Приорит нь Ъ 32 53) УДК 547.435.0(088.8) 43) Опубликовано 30.08.79. Бюлле (45) Дата опубликования описани лам изобретенни открытий 0.10.7 2) Авторы изобретен и Д. 3. Завельский, Неретценко, В. Д. ЛуМ. И. Каширский, МИ. А. Матюшин и В(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИНОСПИРТО зооретения являетслевого продукта повышение упрощен п. К недо сложность нием твер чецные по ками, пос сутствии тельность са, так ка ные раствстаткпроцдойтерцколькдобави вык испооры а ам способ есса, обус фазы при продукта у процес ок солей, сокая энельзуются ммиака. а относятся также ловленная появлевыделении, увелис кубовыми остатс проводят в принизкая производиргоемкость процес- разбавленные водИзобретение относится к усовершенствованному способу получения бесцветных ампноспиртов, которые находят широкое применение в текстильной, парфюмерной, медицинской, лакокрасочной промышленности, в качестве исходного продукта е производстве вискозного корда, модифлкаторов, антистатиков, полиакрилового волокна, светочувствительной пленки.Известсн один способ получения стабильно окрашенных этаноламинов взаимодействием окиси этилена с избытком водного раствора аммиака при температуре 50 в 2 С и давлении до 100 ати в присутствии таких добавок, как сульфат, хлорид, нитрат аммония 11. Однако этим способом получают только заметно окрашенные этаноламины, т. е продукты невысокого качества Целью иякачества цепроцесса.Дополнительной целью изобретения явб ляется расширение арсенала конечных про,лукюв, а именно получение не только этацоламицов, но и лругих низших аминоспиртов.Поставленная цель достигается способом получения аминоспиртов, заключающимся в том, что окись алкилена с 2 - 3атомами углерода подвергают взаимодействию с жидким аммиаком или первичнымили вторичным смешанным амином с 1 - 3атомами углерода и процесс проводят прцнагревании и повышенном давлении, прелпочтительно при 100 в 2 С и 50 в 1 ати,и присутствии в качестве катализатора воды в количестве 2 - 5 вес. % от исходного20 аммиака или амина при мольном отношении исхолных компонентов, равном соответственно 1: 3 - 20,Выделение целевых продуктов из реак-.ционной смеси велут в вакууме при 5 -20 ям рт, ст., в пленочных аппаратах с минимальным временем пребывания в зоневысоких температур.Отличительными признаками способа являются использование жидкого аммо 1 акаили первичных или вторичных смешанных50 5 20 25 30 З 5 40 45 50 55 60 65 аминов и проведение процесса в присутствии в качестве катализатора воды в количестве 2 - 5 вес. % от исходного аммиака нли амина при мольном отношении исходных компонентов, равном соответственно :3 - 20,Технология способа состоит в следующем,Два дозирующих насоса непрерывно подают под давлением 120 ати окись этилена и жидкий аммиак, содержащий 5% воды, в мольном отношении 1: 12 в смеситель, откуда смесь направляют в подогреватель (рекуператор), а затем в трубчатый реактор, время пребывания в котором 10 - 15 мин при температуре 120 в 1 С и давлении 120 ати. Реакционную смесь охлаждают в рекуператоре и направляют на разделение.Выход моно-, ди-, триэтаноламинов около 99%.Узел разделения содержит колонну отгонки и рецикла аммиака на синтез, работающую под давлением 20 ати, и колонну обезвоживания этаноламинов под атмосферным давлением. Выделенную воду возвращают на синтез,Смесь этаноламинов, содержащую 65,22 и 13% моно-, ди- и триэтаноламина соответственно, направляют в систему ректификационных колонн с сетчатой регулярной насадкой, работающих в вакууме при 5 - 20 мл 4 рт. ст.Сопротивление каждой пз колонн 1,5 - 2 мм рт. ст. на 1 м насадки.Высота насадки, эквивалентная теоретической тарелке, 200 в 2 мм, время преоывания продуктов в колонне 10 - 15 мин. Колонны снабжены пленочными испарителями с рециркуляцией жидкости.В первой разделительной колонне при 80 С/20 лм рт, ст. получают бесцветный моноэтаноламин с концентрацией 98 - 99%. Из кубового остатка первой колонны после отчелення промежуточной фракции моно-, диэтаноламин в третьей колонне при 45 С/10 мм рт. ст. выделяют бесцветный диэтанола мин с концентрацией 98 - 99%,Бесцветный триэтаноламин получают двух сортов:85%-ный триэтаноламин получают путем пропускания кубового остатка после отгонки диэтаноламина через пленочный испаритель с температурой кипения 177 - 200 С/10 ллх рт, ст., а 98 - 99%-ный триэтаноламин получают из кубового остатка после отгонки диэтаноламина путем выделения из него промежуточной фракции ди-, трпэтаноламин с последующей дистилляцией чистого триэтаноламина в пленочном испарителе при 200 С/10 мм рт. ст.Сумма потерь при выделении моно-, дии триэтаноламина в виде осмоленного кубовопо продукта не превышает 5% от загрузкии. Промежуточные фракции моно-, диэтаноламин и ди-, триэтаноламин рециркулируют в соответствующие колонны.Одним из условий обеспечения получения бесцветных аминоспиртов является изготовление аппаратуры узла синтеза и разделения из нержавеющей стали.Выход целевого продукта на узле синтеза не ниже 98% и после разделения 95 - 96%, считая на окись алкилена.П р и м е р 1. 44 г окиси этилена и 204 г аммиака, содержащего 10,2 г воды, направляют в реактор с условным объемом около 00 лл, в котором образуется 62,4 г (99%) этаноламинов, из них 40,7 г (65%) моно-, 13,6 (22%) ди- и 8,1 г (13%) триэтаноламина.После разделения получают этаноламипы 98 - 99%-ной чистоты с выходом 97% от загрузки: 38,7 г моно-, 12,9 г ди- и 7.7 г триэтаноламипа (в сумме 59.3 г),и 3,1 г осмоленного кубового продукта (3% от загрузки).П р и м е р 2, 44 г окиси этилена, 265 г метилэтиламнна и 13,26 г воды направляют в реактор с условным объемом 130 - 150 мл. Выход мепилэтилэтаноламина 103 г (100%), После разделения получают 98% метилэтаноламнна (95% от загрузки) с концентрацией 99% и температурой кипения 149 С /760 мм рт. ст.П р и м е р 3. 58,1 г окиси пропилена, 76,5 г аммиака и 3,8 г воды направляют е реактор с условным объемом около 50 мл, Выход изопропаноламинов 69 г (99%), из них 27,7 г моно-, 27,7 г ди- и 13,6 г триизопропаноламина.После разделения получают 65,5 г, или 27,1 г моно-, 27,0 г ди- и 11,4 г триизопропаноламина с концентрацией соответственно 98,5, 99 и 98%.Выход на выделенные продукты составляет 95%.Формула изобретения. Способ получения аминоспиртов с использованием окиси алкилена с 2 - 3 атомами углерода и избытка аммиака при повышенных температуре и давлении, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения качества целевого продукта и упрощения процесса, соответствующую окись алкилена подвергают взаимодействию с иидким аммиаком или первичным или вторичным смешанным амином с 1 - 3 атомами углерода и процесс проводят в присутствии в качестве катализатора воды в количестве 2 - 5 вес. % от исходного аммиака или амина при мольном отношении исходных компонентов, равном соответственно 1: 3 - 20,2, Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс проводят при температуре 100 в 2 С и давлении 50 в 1 ати,682508 Составитель Т. Власова Текрсд Н. Строганова Редактор Т, Шарганова Корректно И. Снмкина Заказ 761/972 Изд. М 490 Тираж 521 Подписное НПО Поиск Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фил. пред. Патент Источник информации, принятый вовнимание при экспертизе: 1 Патент СШЛ3151 166, кл. 260-584,опублик. 1964 (прототип).