Способ обработки силикагеля

Союз Советскихс ОПИС ИЗОЬР апнстнческмк пубпкк ТОРСКОМ(61) Дополнительное к свн 22)Заявлено 01,12.7 присоединением заявк дврстевнны 9 юететСССРдеми взвбрвннаФв еткрктнй рноритет Опубликовано 1 5.08.78Дата опублнкованпя оп 2) Авто нзобре В. Я, Кабанов и П. П дорова сного Знамени институмни АН СССР рдена Трудового физической(71 тел СИ 4) СПОСОБ ОБРАБОТК 5 Изобретение относится х способам термической обработки силикагеля и может быть использовано для глубокой осушки мономеров и различных органических жидкостей.Известен способ термической обработ ки силикагеля утем нагревания его в вакууме при 500 С в течение 36 ч и давлении 10 -10 мм рт. ст. Я.Недостатком данного способа являетсяЛ неудовлетворительная влагопоглощающая способность силнкагеля, которая оценивается по величине полимеризапии или прививки осушенного им мономера (так радиационная прививка стирола составляет всего лишь 10-12%).Целью изобретения является повышение1влагопоглощающей способности силикагеляПоставленная цель достигается путем предварительного нагреванич силикагелчона воздухе при 700-850 С в течение 6- 7 ч, а затем в вакууме при давлении (10 мм рт. ст. и температуре 500 С в течение 15-20 ч. Сгличительными признаками способаявляется предварительная обработка силикагеля на воздухе при температуре 700 о850 С, а также то, что нагреванпе в вакууме осуществляют в течение 15-20 ч,При такой обработке иэ силикагеля удаляется вся физически адсорбированная (молекулярная) вода и большая часть хемосорбированной,воды: удаляются все внутриглобулярные ОН-группы и значительная частьповерхностных ОН-групп (остается околоя1,5 М-ОН-связей на 100 А поверхности силикагеля),П р и м е р 1, Силикагель марки СМ 6 п с размером частиц 0,25-0,5 м прокаливают на воздухе в муфельной печиопри 700 С в течение 6 ч, а затем нагое вают и вакууме при давлении10 мм рт, ст. в течение 15 ч при температурео500 С. Обработанный таким образом силикагель применяют для глубокой осушки мономеров: винил-н-бутилового эфира, изобутилвнчилового эфира, сА.метилстирола, изобутилена и стнрола.1 ;2 Заказ 4722/20 Финиеп ППП "Патент", г, Ужгород, уа, Проектная, 4 Глубокой осушке мономера предшестау 3ет обработка свеже перегненного мономерагидридом кальция до содержания влаги16%,Впегопогпощакццую способность силикагеля, проверяют на процессах редиаш 1 онной ионной прививки тщательно аысушеннйх мономеров к попиэтипену низкойи высокой плотности; чем пучше аысушенмономер, тем прививка больше,1 ОПоскопьку определение содержания воды в высушенных мономерех практическиневозможно, то ее количество оценивается с точностью до порядка не основанииизвестных кинематических кснстент скорости и радиационно-химических выходовионов и прививки по формуле1 ДЕ (11 ОН)- Рапиапионно-химический вы 20ход ионов в попимернойпленке;6 ц,)- радиационно-химический выход привитого полимера;К и К - константы скорости и обры 25р оаа полимерной цепи;я 3 и В - концентрация и молекулярный аес мономера,С оде пжение йоды в мон 01 ледех ПОспеосушки сипнкагепем, обработанным согпес- ЗОно 11 зобретен 111 О, составляет (%) дпя:Изобутипви-:.поаого эфира О, 5 10-8-метипстиропе сипикагепем, обработаннь:мрзаесфным си о обо 1, ву,тз-, 1 аеет 1 х знсч 1 т, .Отоп ьную по 1 меч 11 здщю 11 р 1 -Ом чя Г)"цы сипикагепч покр аа 1 отся р.умерной член,кой, которая препятствует контакту силикагеля с мопомером и практически прекращается поглощение сипикегепем влаги из 45мономере,При осушке стиропа сипикегепем, обработанным известным способом, содержание воды в высушенном мономере в 3 раза бопьще, чем при сушке сиппкагепем, фОобработанным предпагаемым способом.П р и м е р 2, Анепогичен пример1, но время прогрева в вакууме составляет 20 ч.Содержание воды а мономерах анапоГичио примеру 1.БНИИПИ 4П р и м е р 3. Аналогичен примеру1, но нагревают сипикагель на воздухепри 650 С.Содержание воды в мономерах еналогично примеру 1.П р и м е р 4. Анапогичен примеру1, но нагревают сипикагель на воздухепри 900 С,оСодержание воды в мономерах составпяет (%) дпя:Винил-н-бутипового эфира 3,5 10Изобутипаинипового эфира 0,7 10Изобутилена 0,810-6с( -М етипстиропа 1,5104Стиропе 3,0 10П р и м е р 5. Аналогичен примеру1, но прокапивают сипикагепь в вакуумеи течение 1 2 ч,Влегопогпощающая способность сипикагеля КСМ 6 п снижается на А 5% дпя всехмономероа,П р и м е р 6. Аналогичен примеру1, но прокепиаа 1 от сипикагепь на аоздуо,хе при 600 С,Сушка аинип-н-бутипового эфира, изоОутилвинилоаого эфира, изобутипена, Ы --метипстироле сипикагепем, обработаннымпредлагаемым способом, вызывает их значительную попимеризацию. Образующаясяна частицах сидикагепя полимерная пленка препятствует контакту сипикагепя смономером и практически прекращаетсяпоглощение сипикагепем Влаги из мономере.Содержание води а стиропе состевпяет 4,010%,П р и м е р 7, Анапогичен примеру 1, но прокаливание сипикагеля на воздухе ведут в течен 1 е 6 ч.Содержание воды а мономерех енепогично примеру 1. Формупа изобретенияСпособ обработки сипикагепя, испопьзуемого дпя глубокой осушки мономеров, путем нагревания его а вакууме, о 1 П И ч Е 1 О и 1 И й С и тЕМ, ЧтО, С ЦЕПЬЮ повышения апегопогпощающей способности сипикагепя, последний предварительно иод- аергают термообработке на воздухе при700-850 С в течение 6-7 ч, а нагревание в вакууме ведут в течение 15-20 ч,Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1,Ме: 2.3 РоИег Я.С,То 1 т 1 ав Э.КРоЬаь Всю 11 с,е, Р А, 5, 877, 1967.Тираж 591 Подписное