C01G 25/04 — галогениды

Номер патента: 1473

Опубликовано: 15.09.1924

Авторы: Ван-Аркель, Де-Боер

МПК: C01G 25/04, C01G 27/04

Метки: галоидных, гафния, разделения, смеси, соединений, циркония

...после чего разделение образовавшейся смеси производится дробною перегонкою. 1(ак известно, Элементы пятой и шестой группы периодической системы суть те элементы, наибольшая валентность которых составляет пять или шесть, как например, фосфор, мышьяк, антимоний или молибден, вольфрам, Согласно изобретения к смеси галоидных соединений циркония и гафния можно прибавить известное количество пятихлорпстого фосфора, после чего разделение образовавшейся смеси может быть произведено помощью дробной перегонки. Изобретение поясняется нижеприведенною примерною формою осуществления способа. Смешиваются две части смеси хлористого пиркония и гафния с одной частью пятихлористого фосфора. Такая смесь содержит избыток пятихлористого фосфора, который...

Номер патента: 133866

Опубликовано: 01.01.1960

Авторы: Морозов, Стефанюк, Топтыгин

МПК: C01F 7/56, C01G 23/02, C01G 25/04, C01G 33/00 ...

Метки: ниобий, продуктов, разделения, сырья, хлорирования, цирконий-титан-содержащего

...хлористого натрия или калия с хлоридами не влияет на транспортабельность шихты, Это обеспечивает возможность оформления солевото сепаратора в виде шахтной печи с устройством для непрерывной загрузки и Выгрузки орикетов. Меняя темперятурный режим солеВОГО сепаратора, можно полуиь соотВетствующие технологические продукты.Таким образом,сели прсгпускать хлориды, получаОи ЯО 4 при хлорировании ниобий-цирконий-литан-содержаПего сырья через слой брикетов, приготовленных на основе хлористого натрия или хлорСтого калия и углеродистого материала (кокс, древесный уголь), то, используя разлиие В летучести 1 текпературах разложения соединений: МагеС 14,13386 бХаА 1 С 4, ХаХЬС 1, ХаТаС МагХгС 1 в (или соответствующих соединений с хлористым калием),...

Номер патента: 202906

Опубликовано: 01.01.1967

Авторы: Вандышева, Грозных, Колосова, Лопаткина, Уральский

МПК: C01G 25/04

Метки: 202906

...4) зХг 1.,. Известен способ получения фторцирконата аммония, например, для производства тетрафторида циркония, путем взаимодействия двуокиси циркония с бифторидом аммония при нагревании. Конечный продукт получают в виде расплава, что обусловливает сложность процесса и его периодичность.Предложенный способ отличается от известного тем, что бифторид аммония используют в смеси с фторидом аммония. Кроме 1 того, бифторид и фторид аммония целесообразно брать в мольном соотношении 1; 0,6,При осуществлении способа конечный продукт получают в порошкообразном состоянии, что значительно упрощает процесс и позво. 1 ляет вести его непрерывно.П р и м е р. Смесь бифторида и фторида аммония состава: 1 чН 4 Р НЕ+0,6 КН,Г сме. шивают с двуокисью...

Номер патента: 287003

Опубликовано: 01.01.1970

Авторы: Тро, Цирельников

МПК: C01G 25/04

Метки: монохлорида, циркония

...ации процесса,овления парометаллическим700 в 7 С в б получения мои охло етрахлорида при нагрев ем, что, с целью повы го пролукта и стабилиз й ведут путем восстан го исходного продукта ем при температуре ом объеме. Изобретение относится к способам,получе. пня монохлорида циркония, который может быть использован, например, в качестве высокотемпературной смазки,Известен способ получения монохлорла циркония из его тетрахлорила при электролизе цирконийсодержащих хлорилньх,расплавов с циркониевыханолом, При этом монохлорид циркония получают в качестве пооочного продукта.Недостатками такого способа являются невысокая чистота конечного пролукта (70 - с 0%) и нестабильность процесса его получения,По,преллагаемому способу процесс велут путем,...

Номер патента: 327793

Опубликовано: 01.01.1972

Авторы: Азарова, Артюшенко, Лимарь, Походенко, Целик

МПК: C01G 23/02, C01G 25/04

Метки: приготовления, раство, смешанных, титана, хлоридов, циркония

...так как необходимо приготовлять два раствора, получение малоконцентрированных по металлам растворов (не более 1,5 иоль/л), большой расход 15 реагентов, а также высокая стоимость оксихлорида циркония. По предлагаемому снос дят путем введения в во хлорида титана основног ния. При этом достигают рощение процесса, получ рированных по металлам ная их концентрация до 2 ращение расхода реагент ление процесса за счет дешевого основного карб обу процесс проводный раствор тетра о карбоната циркося значительное упение высококонцентрастворов (суммар- ,5 - 3,5 люль/л), сок ов, а также удешевиспользования более оната циркония. П р и м е р. Приготовляют 1 - 1,5 М водный раствор тетрахлорида титана путем медленного добавления тетрахлорида титана и воде...

Номер патента: 361980

Опубликовано: 01.01.1973

Автор: Авторы

МПК: C01G 25/04

Метки: вогооюмлрlt, те, тю-1хш1р

...последующей кристаллизацией получаемого продукта.Недостатком этого способа является невысокий выход конечного продукта, а также относительная сложность процесса.По предлагаемому способу в качестве исходного используют сернокислый раствор циркония, в который наряду с хлоридом калия вводят фторид-бифторид аммония. При этом целесообразно вести процесс при содержании в исходном растворе 100 - 140 г/л ХгОз и 100 - 120 г/л Н 2504 при 60 - 90 С.При осуществлении способа достигается упрощение процесса в целом, а также повышение выхода конечного продукта (до 96 - 98% ).Пример.В сернокислый раствор циркония с концентрацией 120 г/л ХгО, и кислотностью 100 - 120 г/л, нагретый до 60 - 70 С, вводят фторид аммония (сухой или в виде насыщенного...

Номер патента: 364566

Опубликовано: 01.01.1973

МПК: C01G 25/04

Метки: 15лио, всесоюзная, ека, т-11снтн-тг(цй, •бgt

...аммония по авт, св.202906 путем взаимодействия двуокиси циркония со смесью твердых фторида и бифторида аммония, Исходные реагенты смешивают, затем смесь медленно подогревают до 200 С и выдерживают в течение 1 час. При этом отмечается длительность процесса. С целью устранения указанного недостатка по предлагаемому способу смесь фторида и бифторида аммония используют в виде расплава.Смесь фторида и бифторида аммония берут в избытке.Взаимодействие реагентов проводят при избытке фторид-бифторида аммония не менее 5% и температуру расплава поддерживают не ниже 80 С. Процесс заканчивается за 5 - 7 мин.Примерид ам,мо ературе 90 С смеши я в соотношении 1, быстро нагревают родолжительность рцирконата аммони с двуокисью Полученную температуры...

Номер патента: 430062

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Зверев, Коленкова, Кошкарова, Ларичкин, Петрова, Сплавов, Шуменко

МПК: C01B 9/08, C01G 25/04

Метки: гексафторцирконата, калия

...в кого цирко быть Иметалл ич Изооретепие можетстехпологин получения ения,Известен способ полученияконата калия путем взаимодейст11 иркония со фторсодержащими скалия (КГ, КЕ 1 Г 2) с последующиконечного продукта от побочных пакции,Полученные результаты прабчицс ставлены в тепепь разоваппя ХгГб, % Содерж Ре)пЯ )гпе 7 гО)ператуа, С в 1 ольпоетяопгепие гпоненты 7 гО,: КЕ: НР ХгО,: КГ: КН,Р 7 г 02. КГ: МН,)Р1.1 Г 7 гО: КНГ,: Х,Г 7 г 02: К 11:,: чН,1:2:4,5 1:2:4,5 1:2:2,5 1:2;2,1 1:2:2,1 3010 300 400 400 400 500 38,99 41 31 40,72 43,9 44,3 97, 99,4 99,1) 97,9 99,5 15 1 О Предмет изобретения ия - упрощение процесса тем, что процесс ведут тых соединений аммони Способ илия путем вз 20 с фтористымванин, от.гичщения проце вии (1)торнсть 500 С....

Номер патента: 430063

Опубликовано: 30.05.1974

Авторы: Коленкова, Кошкарова, Московский, Попов, Сажина, Сплавов, Сухачев, Шумейко

МПК: C01B 9/08, C01G 25/04

Метки: гексафторцирконатанатрия

...Х оН Г: Х Н. Г 2 г 02:он,:ХН,Г 5 ОО , 3 О Пр едме тзобр ете н пя гексафторцирко йствия двуокист единениями натр ийся Ген, что 1 последий веду 1 соединений аммо1 ата на- циркоия прис целью в приния прп Способ получения трия путем взаимоде ния с фтористыми со 0 нагревании, отличающ упрощения процесса,сутствии фтористых 250 в 5 С.Изооретепие относится к способам получения гексафторцирконата натрия и может быть использовано в технологии получения металлического циркония.Известен способ получения гексафторцирконата натрия путем взаимоде 1 йствия двуокиси циркопия с фторсодержащими соединениями натрия (.аГ, 1 аНГ,) с последуощим отделеним конечного продукта от побочных продуктов реакции.По предлагаемому способу процесс ведут в присутствии...

Номер патента: 442148

Опубликовано: 05.09.1974

Авторы: Бандур, Шейко

МПК: C01G 25/04

Метки: калия, нонафторцирконата

...в весовом соотношении 1,0:1,75-1,80 с последующим выщелачивайием йлава дистиллированной водой при кипении, упариванием полученного раствора, отделением выпавших кристаллов от маточника их промывкой и выушиванием при температуре 90-100 С. ЦРИЧер. 50 г фторцирконата калия смешивают в платиновом стакане с 88 г фторида циркония и плавят в тигельной печи в атмосфере аргона. Однородный расплав выливают на охлаждаемый никелевый противень. Затем 90 г полученного продукта растворяют в 3 л кипящей дистиллированной воды, насыщенный аствор фильтруют и уйариваютльтрат до 500 мл. Выпавшие кристаллы отделяют от маточника, промывают кипящей дистиллировайной водой и сушат в вакуум=сушильном шкафу. Все процесс проводят при температуре...

Номер патента: 447368

Опубликовано: 25.10.1974

Авторы: Бандур, Шейко

МПК: C01G 25/04

Метки: калия, тридекафторциконата

...ои кр го сос Цель изобретения - получение продукта стехиометрического состава и высокой чистоты. Это достигается благодаря тому, что в качестве фторида циркония используют гексафторцирконат калия и получаемый при егосплавлении с фторидом калия продукт подвергают многократной водной перекристаллизации при 90 в 1 С,П р и м е р. 50 г КГ смешивают в платиновом стакане с 490 г К,7 гГ, в сухой камере,Стакан помещают в тигельную печь, нагретуюдо 900 С. Плавление ведут в атмосфере аргона, после чего плав выливают на охлаждаемый никелевый противень и затем измельчают в агатовой ступке. Получают 520 г продукта состава, масс. %;К 30,6; Хг 29,92; Г 39,48.500 г полученного продукта растворяют в3 л кипящей дистиллированной воды, раствор5...

Номер патента: 505611

Опубликовано: 05.03.1976

Авторы: Елфимов, Левин, Мастерова, Старобина

МПК: C01G 25/04

Метки: парообразного, хлорида, циркония

...инертного материала и диаметра частиц хлоридов 29щелочных металлов, равном. 1,5 - 2,5; 1.П р и м е р , В аппарат кипящего слоязагружают кварц и хлористый калий (4%от массы кокса) с крупностью частиц 240500 и 140-240 мкм соответственно и 25 2подают нагретый до 500 - 600 оС азот в количестве, необходимом для псевдоожижения твердых частиц. По достижении в зоне тепловой стабилизации температуры не ниже 400-440 С прекращают подачу азотаои вводят при 600-700 С паро-газовуюосмесь, содержащую хлорид циркония и хлориды примесей железа и алюминия, Очищенный хлорид циркония собирают в рукавном фильтре, установленном непосредственно после аппарата кипящего слоя. При установлении теплового равновесия температура в зоне тепловой стабилизации (в...

Номер патента: 656496

Опубликовано: 05.04.1979

Авторы: "пьер, Жан, Мишель, Поль

МПК: C01G 25/04

Метки: гафния, разделения, тетрахлоридов, циркония

...колоннуи резервуар, Пары тетрахлорида циркония и гафния, выходящие из колонны,насыщают растворитель, рециркулирующий в поглощающем конденсаторе. Посредством термостатической цепи поддерживают температуру около 350 С,о6 564Пары тетрахлорида циркония, полученные в испарителе, поднимаются вперегонной колонне протиЬотоком снасыщенным растворителем, которыйобедняется тетрахлоридом гафния по мере того, как он опускается в колонке.Температуру в испарителе поддерживают около 500 С. Растворитель выходящий из испарителя, содержит тольконесколько процентов тетрахлорида циркония.В результате упаривания раствори.теля в выпарной колонке получаюттетрахлорид циркония.Упарку проводят вакуумированиемили с помощью циркулирующего азота.Обезгафненный...

Номер патента: 1010013

Опубликовано: 07.04.1983

Авторы: Алямовская, Плинер, Полежаев, Рутман, Торопов

МПК: C01G 25/04, C25B 1/26

Метки: раствора, хлоридного, циркония

...должительность процессаКонцентрация раствора, моль/лПосле опыта Мольное отношение С 12 гв растворе после опыта(исходное отношение 2,1) Исходная 0,37 0,2 1,10 0,4 1,14 0,50 0,67 1,25 1,41 0,6 1,40 1,0 1,54 1,2 1,16 1,22 1,61 1,4 1,28 1,91 1,6 1,26 2,19 1,8 2,52 1,20 2,0 1,30 2,2 2,73 1,21 2,97 2,4 1,50 3,20 2,9 П р и м е р 4. 0,5 л раствора2 гОС 2 концентрацией 345 г/л (в пересчете на 2 г 02) подвергают электролизу при плотности тока 0,2 А/см втечение 10 ч. В процессе электролизараствор нагревается до 52 С, В ре зультате получают 185 мп вязкой массы, содержащей 960 г/л 2 г 02(52,4 мас.)имеющей при 22 С плотность 1,84 г/сми вязкость 4600 мП. Масса не кристаллизуется при длительном хранении 65 и не замерзает до -40 С, При нагре- о нечном...

Номер патента: 1212952

Опубликовано: 23.02.1986

Авторы: Бердоносов, Лебедев, Мелихов

МПК: C01G 25/04

Метки: железа, тетрахлорида, циркония

...м е р 2. В условиях примера 1 проводят очистку с иэмельчением продукта, На дно ампулы поме щают тетрахлорид циркония и 3 стеклянных шарика диаметром 5 мм. Ампулу в процессе термостатированиявращают со скоростью 3 об,/с. Очистка на уровне примера 1 достигнута 20 за 2 ч,Результаты опытов приведены втаблице. Температура, Давление С 1 о С мм рт.ст. Выход очищенногопродукта, 7 Опыт Исходное Конечное 100 240 96 100 250 95 100 260 90 100 280 80 120 295 65 120 310 310 80 26 0,075 200 340 Составитель В,ДубровскаяТехред М.Пароцай Корректор О.Луговая Редактор И,Дербак Заказ 716/31 Тираж 452ВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Подписное Филиал ППП "Патент", г,ужгород,...

Номер патента: 1446111

Опубликовано: 23.12.1988

Авторы: Крысенко, Мельниченко, Раков, Эпов

МПК: C01G 25/04

Метки: бария, октафторцирконата

...Ва 2 тГ. Выход 98,67. П р и м е р 9, 10 г (ЫН) 7,гР растворяют в 50 мл воды (температура в термостате 45 С), добавляют 5,6 мл (избыток 1,5) 447-ной НГ, приливают 120 мл насыщенного раствора нитрата бария, содержащего 21,67 г Ва(Ю) . Образовавшийся осадок обрабатывают так же, как и н примере 1, Получают 17,69 г ВаЕгГ, Выход 82,17.,Пример 10. 10 г (ИН) ЕгГ растворяют в 50 мл воды (температура в термостате 90 С) добавляют 5,6 мл (избыток 1,5) 44 Х-ной НГ и приливают 120 мл насыщенного раствора нитрата бария, . одержащего 21,67 г Ва(Ю) . Образовавшийся осадок обрабатывают так же, как н примере Получают 20,3 г Ва 7 гГ с примесьюф о р м у л а изобретения Составитель В, НечипоренкоТехред А,Кравчук Корректор Г. Решетник Редактор Н. Рогулич...

Номер патента: 1481205

Опубликовано: 23.05.1989

Авторы: Васильев, Зеликман, Назаров, Смукович

МПК: C01G 25/04

Метки: дихлорида, триоксодициркония

...циркония в токе воздуха,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью обеспечения возможности организации непрерывного процесса эасчет предотвращения образования спекшегося продукта, термообработку ве"дут путем предварительного ступен 40чатого нагрева до 140-152 С с интероовалом не более 23 С и выдержкой накаждой ступени до прекращения выделения паров воды с последующим произвольным нагревом и выдержкой при200 С,2, Способ по и. 1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что ступенчатый нагрев начинают с температуры 60 С копроводят с интервалом 20-23 С.50 Результаты остальных примеров (2-9), осуществленных аналогично примеру 1, но при различных значениях интервала ступенчатого нагрева, начальной и конечной температур ступенчатого нагрева приведены в...

Номер патента: 1581695

Опубликовано: 30.07.1990

Авторы: Бреховских, Киселев, Попов

МПК: C01B 9/08, C01D 3/02, C01F 15/00 ...

Метки: металлами, редкоземельных, фторкомплексов, щелочными, элементов

...данных, проведение синтеза при нагреванииодо температуры выше 170 С ведет к загрязнению .фторкомплекса продуктаИзобретение относится к способамполучения фторкомплексов редкоземельных элементов со щелочными металлами,которые могут быть использованы приизготовлении оптических материалов,керамических композитов,Цель изобретения - увеличение выхода фторкомплекса и уменьшение в енем содержания кислорода,П р и м е р 1, 1 О г стехиометрическои смеси оксида скандия и тетрафторхлората цезия помещают в лабиринтный никелевый реактор и нагревают до 100 С со скоростью 8 град/мин.Затем реактор охлаждают до комнатной н(56) Решетников Лдвойных фторидовДоклады АН СССР,с. 877-880.Авторское свидМ 430062, кл. С 0 2УЧЕНИЯ ФТОРКОМПЛЕКСОВ ЭЛЕМЕНТОВ СО...

Номер патента: 1754659

Опубликовано: 15.08.1992

Авторы: Буйновский, Сердюк, Софронов

МПК: C01G 25/04

Метки: концентрата, переработки, цирконового

...в реакторах стесненного падения при темперэтурэх 400-550 С с избытком фтора до 30% от стехиометрии, При этом иеобрэтимо протекает следующая реакция;2 г 510(т) + 4 Г 2(г) = 2 г 1=1(т) + Я Г 4 г) + 202(г), и тетрафторид циркоиия остается в твердой фазе, а тетрафторид кремния переходит в газовую, Степень вскрытия циркона составляет не менее 98%,Полученную смесь твердых фторидов циркония и примесей (трифториды железа, алюминия, никеля и т.д.) подвергают сублимационной очистке при 700 - 900 С и остаточном давлении не выше 1000"С Па, Очищенный от примесей тетрэфторид циркония используют либо для метэллотермического получения металлического циркония, либо после дополнительной глубокой очистки от примесей в виде сырья для получения фторидных...

Номер патента: 1462708

Опубликовано: 30.11.1994

Авторы: Годнева, Мотов, Охрименко

МПК: C01G 25/04

Метки: металлов, пентафторцирконатов, щелочных

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕНТАФТОРЦИРКОНАТОВ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ, включающий их осаждение из сернокислых растворов, содержащих соединения циркония, щелочного металла и фтора, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта и упрощения процесса за счет исключения операции упаривания, осаждение ведут из раствора, содержащего 0,15 - 0,30 моль/л циркония, при мольном отношении активной серной кислоты к цирконию, равном0,6-3,3,H+ : Zr = 5,8-9,8,F- : Zr == 5,05-5,55 и M+ : Zr = 0,95-2,95 ,где M+ - щелочный металл.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве соединений фтора используют смесь плавиковой кислоты с фторидом или бифторидом щелочного металла или...

Номер патента: 930854

Опубликовано: 20.05.1996

Авторы: Давидович, Медков, Ризаева

МПК: C01G 25/04, C01G 27/04

Метки: металлов, пентафторгафнатов, пентафторцирконатов, щелочных

Способ получения пентафторцирконатов и пентафторгафнатов щелочных металлов путем кристаллизации из водных растворов фтористых соединений циркония или гафния, отличающийся тем, что, с целью повышения продуктов стехиометрического состава, повышения их чистоты и выхода, в качестве исходных соединений используют гексафторцирконаты или гексафторгафнаты щелочных металлов и кристаллизацию ведут в присутствии сильной минеральной кислоты при мольном соотношении фторцирконата или фторгафната и кислоты, равном 1 5 20.