Способ получения -алкиланилинов

ОП ЙСАЙЙЙ ИЗОБРЕТЕМ ЙЯ Союз СоеетсеаСоциалистическимиРеспублик й 1 1666167) М. Кл.С 0С 0 7 С 85/067 С 87/50//1 М 5/00 с присоедине (23) Приорите заявкиГо отвеииыл комитетСССРам изооретоооооткрытою Опублико Дата опу но 05.06.79.бюллетеньликования описания 08,06 К 547.2388.8) В. Есипов, А, В, Язловицкий, Н. А, Онищенко и И. Э. Кишковская(72) Авторы изобретен 71) Заяви 1 КИЛАНИЛИНОВ и диалкиланилинов при алкилировани и монои болВыход смдостигает 90нормальными40-50% приПри газофа5 пары реагентром.Наиболеетехнической с етами и не превыш анни изоспир спиртам лки оцессе пропускердым катали ют зном п лучения Ф-а из то акилина на си сью, алюминияки лом,5 верси или 4 линов лик )вых прко те100 ног 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Изобретение относится к усовершенствованному способу получения Ф-алкиланилинов, применяемых для синтеза красителей, регуляторов роста растений, в качестве добавок к различным материаламИзвестны способы каталитического алкилирования анилина галоидалкилами, эфирами, карбонильными:соединениями (восстановительное алкилирование ) Щ , спиртами (23.Алкилирование спиртами можно про водить в жидкой и газовой фазе.Жидкофазный процесс проводят в присутствии кислотных катализаторов прио180-.250 С, а в присутствии гетерогенных катализаторов типа скелетного никеля - при 80-220 С. В таких условиях часто требуется применение повышенного давления (до 130 ат), что усложняет аппаратурное оформление процесса.В жидкофазном процессе необходимы стадии отделения катализатора и возникают известные сложности при непрерывном оформлении процесса. близким к изобретению и ушности является способ лкиланилинов алкилирова ликатном катализаторе с при 300-330 С 33. и алкилировании анилина н-бутано изобутанолом или изопропанолом кон я анилина составляет 75,3, 44,3 7,7%, а выход моно- и диалкиланитеоретический, 84,5 (изобутиланиили 60% соответственно, выход целеодуктов недостаточно высок, однампература процесса примерно на превосходит нижний предел газофазпроцесса, определяемый температуипения продуктов реакции.666 Э.67 т- "57 йЦ ЮВЮЪ 4 с,чМ: -. э Й, -21 =3 Ж 1Й ЗЯ КЙЙФЖ 1фСодерэкание молярное Жнем= Темпе- Конверокняи юнасчаогтеоша нцв -1 Ратуря иалю,Еоси. 1 т:,ие мех, ростьреакции внилилле "- :".,-,Сд г у:1.:.И- СМ- И ком и аьилина ие) 200 То ж 20 Эутиловьи лИнев (2,5:3),есь моно" и диал яйся тем,что ыхода целевых пр агализатора испол чаю ыецени Форму и я/ к Ов,.зуют окиссиликаг в качеств ь никелклич е иланилиспи рТээ нанесенную ца ЯЛКЭМОтве 2-5%. Цельк изобретения является поеыецение выхода целевых продуктов.Поставленная цель достигается тем,что газофазное алкилирование анилинаспиртами проводят на алкзмосиликагном кя:"гализаторе, на который нанесено . -:.э,О гс,окиси никеля, предпочтительно при 200:250 С, роцесс осуецествляюг совместным про= пусканием паров анилина и спирта, взято:= 10 го Обычно в 3-4-кратном избытке, ерез катализатор, с выделением продукта ревк- ции обычным способом. Выход смеси моно= и диалкиланилинов 95-99%. Через 80 ч работы кагялизато= ра выход Л-алкиланилинов практически не изменяется,Катализатор готовят путем пропигкц ялюмосиликагя водным раствором азотно". 20 кислого никеля с последукнцим проквлива:=. Х, Способ получения Ф нов взаимодействием анилие в газовой фазе в присутств нием в окислительной среде при 300400 С.В случае потери активности катализа-тор регенерируют пропусканием воздухапри 350-400 С,Предлагаемый метод ялкилировяния Особенно удобен чри полечении Ф=алкиланилинов изостроения,. При этом достига-ются значительно более высокая конверсия и выход целевого продукта, чем в известных способах,11 р и м е р, Б обогреваемую колонку,снабженную гермопарой, дозагором и выводом для продуктов реакции, загружают. 00 мл катализатора Окись никеля наалюмосиликаге - и пропускают смесь анилина и спирта. Условя проведения процес=св. и выход продуктов приведены в табл ице.Анализ реакционной массы проводят ме=годом газовой хрома тографии:666167 Составитель А. АнисимовРедактор Т. Шарганова Техред 3. Фанта Корректор С. Шекмар Заказ 3075/18 Тираж 512 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 52. Способпоп. 1, отличаютц и й с я тем, что процесс проводят при 200-250 С. Источники информации, принятые вовнимание при экспертизе 1. Ворожцов Н. Н, Основы синтеза про 6межуточных продуктов и красителей, М1955, с, 483-499,2, Вейганд-Хильгетаг. Методы эксперимента в органической химии, М., Химия", 1968, с. 492-494.3. Лобанова И. С., Попов М. А., ЖПХ,0, 640 (1967).