Способ получения низших хлоридов титана

т.11:.окая ПИСАпИ ЗОБРЕТЕНИ ез Советских цналистнческих Республик. К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Дополнительное к авт, свид(23) Приоритет М. К 75 (21) 21542 аявки Но 2323 0 Государственный комитет СССР ио делам изобретений и открытийпубликованоата опублико УДК 661. 882. . 321 (088, 8) 5.05,79, Бюллетень Йоания описания 1505,79) АВТОРЫ Д. К, Селедцов, Н. Н.Рубан, Н. А;Байтенев, И.М.ЧепрасИЗОбрЕтЕНИяи Н.Д. КЛящнцкая титут металлургии и обогащения АН Казахской СС аявител 54) СПО ЛУЧЕНИЯ НИЗШИХ ХЛОРИДОЙ ТИТАН Изобретение относится к способу получения низших хлоридов титана "И может быть использовано в металлургии титана и его соединений.Известен способ получения низших хлоридов титана путем нагревания смеси четыреххлористого титана, порошкообразного алюминия и хлорида алюминия при 175 С при перемешивании в шаровой мельнице в продолжение 5 ч с дальнейшим выдержнванием смеси, еще в течение 25 ч. Недостатком способа является. длительность процесса, необходимость введения в реакцию специально приготавливаемого -хлорида алюминия, большие энергозатраты, невысокая производительность (11,обаушной и хлоНаиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения низших хлоридов титана путем хлорирования тетрахлорида титана хлором в присутствии порошко.- образного алюминия с самопроизвольным разогревом реакционной массы 2. Недостатком способа является неста-. бильность процесса, т.к. реакция идет с большой скоростью, приводящей к перегреву смесИ выше 140 С,подьему давления выше 600 мм рт.ст. и к выбросусмесииэ"реактора, .чтоприводитк по-тере продукта и опасно для обслуживающего персонала. Нестабильностьпроцесса обусловлена избытком хлора,контроль количества которого в реакционной смеси проводят методом отбора проб и взвешивания, который не поз-"воляет достаточно быстро и оперативноопределить непрерывно изменяющуюсяконцентрацию хлора в тетрахлориде титана.Целью изобретения является обеспечение стабильности процесса, упрощение его регулировки и создание безопасных условий труда.Поставленная, цель достигается описываемым способом получения низшиххлоридов титана, эаключающимся в том,что смесь гетрахлорида титана и порошкообраэного алюминия хлорируютхлорвоздушной смесью при соотношении воздуха и хлора, равном 12,025 -32,. до содержания хлора в тетрахлориде титана 1,3-2,5 вес.Ф и темпера-.туре процесса 130-140 фС,ОтличитеЛьным признаком спосявляется .хлорирование хлорвоэдсмесью при соотношении воздухачание 1.10 2 10 акция прошла норма 0 2,16,0 Реакци сило и 6 ную смес реактора выбро 3; 202 44 20 2 О5,20,7 Реа.2,2 4 ошла нормаль 80,0600,0 нормальн акция п 0 еакционнуюило мес о 1,6 2,0 нормал 0 кция пр акция прошла оростью и не 30 2 5 м лой онц 38 Реакционсило 0,3 3,7 6 сь выбро 5 ющийченияния егооных усут хлорении зобретени формул низШих хлор рования тетрпркоутстви ия при повыш 3 6625 ра, равном 1:2,0-3,2, до содержания хлора в тетрахлориде титана 1,3- 2,5 вес.%, а также температуре процесса 130-140 С.Способ позволяетполностью преду предить перегревание реакционной смеси выше 140 С, что позволяет поддерживать давление в реакторе не выше 80 мм рт.ст, и исключает выброс реакционной смеси, обеспечивая тем самым полноту выхбда продукта и сохраняя нормальные условия труда для обслу живающего персонала. Насыщение тет- рахлорида титана хлором достигаетсябарботированием через тетрахлорид титана хлорвоздушной смеси, отношениевоздуха-и чслора в которой зависит от 15начальной температуры тетрахпоридатитана и выбирается по графику, построенному экспериментально и обеспечивающему оптимальные условия ведения технологического процесса. ЮП р и м е р 1, Смесь 200 г Т 1 СР 4и 6 г порошкбобразного алюминиЯ с на- . чальной температурой 10 фС хлорируютхлорвоздушной смесью при соотйошениивоздуха и хлора в хлорвоздушной сме 1. Способ получения дов титана путем хлори -хлорида"титана хлором порошкообразного алюми 01си, равном 3,2. Хлорированне тетрахлорида титана ведут до содержания хлора 2,1 вес.%. Процесс проходит беэ перегрева и выброса смеси, температура составляет 136 С.П р и м е р 2, Берут ту же смесь, что и в примере 1, при температуре 20 ОС. Соотношение воздуха и хлора в хлорвоэдушной смеси поддерживают равю ным 2,0Содержание хлора в тетрахлориде титана составляет 2,2 вес.Ъ. Температура процесса 140 С.П р и м е р 3 Берут ту же смесь, .что и в примере 1, при начальной тем" пературе Т 1 С 04равной ЗООС. Соотношение воздуха и хлора в хлорвоздушной смеси равно 2,0. Поддерживая это отношение, насыщают тетрахлорид тита. на и определяют в нем содержание хлора. Оно составляет 1,6 вес.Ъ и находится в заданных пределах, обеспечивающих стабильное протекание процесса при 130 С.В таблице приведены температуры и отношения воздуха и хлора,определяющие оптимальность технологических параметров процесса. 12,0 Реакция прошла нормаль 26,0 Реакция прошла нормаль ной температуре, о т л и ч а с я тем, что, с целью обеспе стабильности процесса, упрощ регулировки и создания безопа ловий труда, хлорирование вед воздушной смесью при соотношй бб 2501 Составитель А. ОсиповТехред И.Асталош Корректор В, СиницкаяТирам,590 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва ЖРараская наб д. 45филиал ППП Патент 1 ф,. г. ужгород, ул. Проектная, 4 Редактор Л. Новожилова Заказ .2630/26 воздуха и хлора, равном 1:2,0-3,2, до содержания хлора в тетрахлориде титана 1,3-2,5 вес.В.2Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что процесс ведут при 130-140 С. ВИсточники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Патент Англии 9 1078485, кл, С 1 А, 09,08672,Авторское свидетельство 9255577, кл, С 22 В 53/00 04.09.68,