Способ получения двуокиси титана

(1662502 ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 03,1073 (21) 1963705/23-26 Р 1)М. Кл.2 С 01 6 23,/04 с присоединением заявки М Государствеииый комитет СССР по делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВУОКИСИ 7 И 7 АНА Изобретение относится к областихимии, конкретно к получению двуокиси титана, и может быть использоВанопри производстве изделий из кварцевого стекла, при производстве опти-.ческих изделий, в,лакокрасочной, пищевой и других отраслях промышленности,Известные способы получения двуокиси титана предусматривают гидро 1 Плиз сернокислого титана или его. сжигание в кислороде (1)и (2).Одним иэ наиболее близких к описываемому изобретению по достигаемому результату является способ получения двуокиси титана, заключающийсяв сжигании четыреххлористого титанав кислороде при температуре 20002100 С (2.Недостатком известного способа является высокая температура, атакже то., что получаемый продукт высокодисперсен и вследствие этого непригоден для использования в целомряде производств,. например в стекловарении, в производстве оптическихизделий.Целью изобретения является возмож-,ность осуществления процесса в мягкихтемпературных режимах и получениепродукта с величиной частиц более 0,1 мм (предпочтительно 0,4-0,6 мм), пригодного для использования при изготовлении оптических приборов.Поставленная цель достигается тем, что четыреххлористый титан контактируют с алифатическим спиртом и полученный при этом продукт подвергают термообработке при 80-.200 С до прек" ращения выделения летучих продуктов.Четыреххлористый титан и алифатический спирт (первичный, вторичный, третиЧный) берут обычно в соотношении 1:2, газообразный НС 6, выделяющийся при взаимодействии, конденсируют. НС 0,как и обраэующййся при термолизе хлористый алкил, могут быть впоследствии использованы. В случае необходимости получения двуокиси титана особой чистоты (количество примесей 110вес.В) или ее определенной модификации (анатаэ, рутил) проводят дополнительную термообработку конечного продукта при определенных режимах: для получения особо чистой двуокиси титана 1-3 ч при 200-500 сС, для получения аната" эа 3-4 ч при 450-600 оС, для получения рутила 12-15 ч при температуре не ниже 800 С.66502 Формула изобретения Составитель Т. ВасильеваТехред И.Асталда Корректоро. КовинскаяТираж 590 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035 Москва ЖРаушская наб, д, 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Редактор Л. НовожиловаЗаказ 2630/26 П р и м е р. В стеклянную колбу,снабженную мешалкой, капельной воронкой, термометром и обратным холодильйиком, соединенным со эмеевиковой ловушкой, помещенной в охлаждаемый сосуд Дьюара, загружают 118 г четырехГхлористого титана и прн перемешивании "по каплям добавляют 74,6 г изопропилового спирта. Выделяющийся хлористыйводород может быть сконденсирован ииспользован для различных целей.Реакционную массу перемешивают и 1 Онагревают от 80 до 20 ООС. При этомвыделяется изопропилхлорид (60-90),а реакционная масса медленно густе-,ет и превращается в гель. Полученныйпродукт каталиэирует реакции гидрохлорирования олефинов, олигомеризации их, алкилирования бензола про-пиленом или иэобутиленом. После дополнительной термообработки конечногопродукта вначале при 200 С, а затемпри 250-600 С в течение 3-4 ч получают 47,8 г твердого белого порошка,имеющего состав, отвечающий двуокисититана (содержание титана 59,82), икристаллическую модификацию - анатаз.Вместо изопропилового спирта могут быть использованы эквивалентныеколичества этанола или метанола сполучением соответственно этилхлоридаили метилхлорида.30Термообработка полученной двуокисититана при 800 ОС в течение 12-15 чпозволяет получить рутиловую модификацию двуокиси титана,1. Способ получения двуокиси титана иэ четыреххлорнстого титана, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения температуры процесса и получения продукта с размерами частиц более 0,1 мм, четыреххлористый титан контактируют с алифатическим спйртом и полученный продукт подвергают термообработке при 80-200 С до прекращения выделения летучих продуктов.2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения степени чистоты целевого продукта, его подвергают дополнительной термообработке при 200-500 С в течение 1-3 ч.3. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью получения модификации анатаза, целевой продукт подвергают дополнительной термообработке при 450-600 С в течение 3-4 ч.4. Способ поп.1, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью получения рутиловой модификации, целевой продукт подвергают дополнительной термообработке при температуре не ниже 800 ОС в течение 12-15 ч.Источники информации, принятые во внимание при экспертизе1. Лучинский Г.П. Химия титана , И., Химияф, 1970.2. Авторское свидетельство СССР Р 322960, кл, С 01 С 23/04, 1969.