Способ выделения антрацена из антраценовой фракции

Саез Севетскнк Соцнаннстнчееннк РесаублниОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ о 1 654596(23) Заявлено 010477 (21) 2471688/23-04 с присоединением заявки Я Государственный комитет СССР но делам изобретений н открытий(088,8) Опубликовано 300379.Бюллетень %12 Дата опубликования описания 300379(54) СПОСОБ ВЬЩЕЛЕНИЯ АНТРАЦЕНА ИЗ АНТРАЦЕНОВОЙ ФРАКЦИИИзобретение относится к способу получения антрацена и может быть использовано в коксохимической и других отраслях химической промышленности.5Антрацен применяют для получения антрахинона и на его основе антрахиноновых, ализариновых и индантреновых красителей, в производстве полимерных материалов, специальных видов 1 масел и органических полупродуктов.Известны способы получения очищенного антрацена из сырого методом кристаллизации из различных растворителей, относящихся к разным клас сам органических соединений, например пиридина, различных кетонов, производных фурана.Однако эти методы многостадийны, требуют громоздкого аппаратурного ф оформления и дают невысокий выход целевого продукта.Метод разделения антрацен-карбазольной смеси с помощью четкой ректификации обеспечивает получение 95- фф ного антрацена с выходом до 70 (11 .К недостаткам этого метода следует отнести сложность осуществления четкой ректификации при высоких температурах, которая требует очень мощ- ЗО йю ректификационных колонн и больших затрат тепла. Из-за нехватки тепла потери антрацена с остатком, выводимым иэ колонны, весьма значительны, что существенно снижает выход целевого продукта.Разновидностью этого метода является ректификация с азеотропным агентом. Однако азеотропной ректификации характерна низкая концентрация углевоцорода в азеотропе (1-2), чтообусловливает большой расход азеотропного агента 1) .Наиболее близким к описываемому. по технической сущности и достигаемому эффекту является способ выделения антрацена и антраценовой фракции кристаллизацией в присутствии растворителя с дальнейшей регенерацией его и использованием маточного раствора для обработки сырья с последующей стадии 21 .Сырой антрацен растворяют в маточном растворе со второй стадии очистки при 50 ОС в соотношении 1:4 (по объему). Суспензию охлаждают до 30 С, кристаллы первично обогащенного антрацена (содержание целевого продукта 78-80) центрифугируют и направляют на следующую стадию очистки, а маточный раствор регенерируют и направляют на третью стадию.На второй стадии полученный антра цен обрабатывают маточным раствором с третьей стадии аналогично вышеописанным условиям. Антрацен второй стадии очистки, содержащий 88-90 целевого продукта, смешивают с регенерированным растворителем - ацетоном, нагревают до 50 С и затем охлаждают до 30 фС,Выпавшие кристаллы антрацена отделяют от маточного раствора центрифугированием и сушат. Готовый продукт содержит 93-93,5 основного,вещества с выходом около 50 от ресурсов его в сырье.Недостатки йзвестного способа: 15 большие потери растворителя из-за высокой его летучести (1,5 т на 1 т готового продукта)., наличие в готовом продукте минеральных примесей в связи с невозможностью осуществле- р ния стадии фильтрации из-за неполного растворения антрацена в ацетоне при температуре 50 С.Кроме того, этим способом невозможно получить очищенный антрацен, используя в качестве сырья антраценовую Фракцию. В данном случае необходима дополнительная стадия по выделению сырого антрацена из антраценовой Фракции. ЗОПри этом обеспечивается получение готового продукта с содержанием целевого продукта 93 и выходом его до 25 от ресурсов антрацена во фракции.С целью повышения выхода целевого продукта ивупрощения технологии процесса предлагается способ выделения антраценовой фракции кристаллизацией в присутствии растворителя с дальнейшей регенерацией его и испольэовани ем маточного раствора для обработки сырья с последующей стадий с приме- нениЬЙ в качестве растворителя диметиламинопропионитрила.Отличительным признаком способа 45 является использование в качестверастворителя диметиламинопропионитрила,Технология способа состоит в следующем.Антраценовая Фракция последова- тельно обработанная на первых двух стадиях очистки маточным раствором диметиламинопропионитрила, а на третьей - чистым растворителем.Антраценовую Фракцию, содержащую 6-7 антрацена, смешивают в смесителе с маточным раствором диметиламинопропионитрила со второй стадии очистки в соотношении (0,3-0,4) : 1 и исходной фракции. Пульпу после перемешивания в мешалке центрифугируют, а полученный маточный раствор регенерируют.Первично очищенный антрацен с со..держанйем основного вещества 38-40 смешивают с маточным раствором послетретьей стадии очистки. Полученнуюсуспензию через мешалку направляют вцентрифугу, где отделяют кристаллыантрацена, который отправляют на доочистку на третью стадию. Для ттогополученный 88-90-ный антрацен ваппарате растворяют в регенерированном диметиламинопропионитриле притемпературе 90-100 С, после чего растовор Фильтруют для отделения механических примесей, а затем направляют вкристаллизатор, где его охлаждают до25-30 С. Образовавшуюся пульпу перемешивают и отделяют выпавшие кристаллы антрацена центрифугированием.Отфугованный продукт сушат. Он содержит до 97,5-97,7 основного вещества.Отработанный растворитель после регенерации возвращают снова в цикл,Антрацен в диметиламинопропионитриле при низких температурах растворяется незначительно, с повышениемтемпературы его растворимость резко возрастает. Примеси - фенантрен икарбазол хорошо растворимы в нем даже при низкой температуре .Укаэанное различие растворимостипозволяет улучшить качество антрацена, повысить его выход, упроститьтехнологию процесса, улучшить условиятруда. Кроме того, низкая упругостьпаров растворителя и его высокая селективность позволяют на последнейстадии очистки удалять механическиезагрязнения известными методами, чтозначительно улучшает качества,антрацена по зольности, нелетучему остатку и температуре плавления,П р и м е р. 1000 г исходной антраценовой Фракции с содержанием антрацена 6,4 смешивают с 300 мл маточного раствора диметиламинопропионитриласо второй стадии очистки,что составляет 1:О,ЗЗ.Перемешивают при комнатнойтемпературе 0,5 ч и центрифугируют,Полученный первично очищенныйантрацен (содержание основного вещества 38,8) снова смешивают с 300 млматочного раствора диметиламинопропионитрила с первой стадии очисткинри тех же условиях, что и на первойстадии. Снова перемешивают, центрифугируют и полученный 89,4-ный антрацен растворяют в 300 мл регенерированного диметиламинопропионитрилапри 95 дС. Полученный гомогенный раствор Фильтруют для удаления механических примесей, после чего его охлаждают до 25 С. Выпавшие кристаллыантрацена отделяют от жидкости центрифугированием, сушат и взвешивают.Вес 37,6 г, что в пересчете на 100 ный продукт составляет выход 57 ссодержанием основного вещества97,62,В таблице приведены глкаэателипредлагаемого способа в сопоставлении с известным.,г а Количествоий процесса 4 Расход растеля, т/т гото продукта ри- о 1,5 ции, принятые изе е 36244174,экспертСША5/2 В, 19енко М,Ео антрацокс и хи воляет антраце- ысокодом бов сущеобранепокцииныйдвапрои ом, способ по редственно из в три стадии нтрацен с вых раза выше, че водстве. Таким получить новой фр качестве лее чем ствующеми др. Произв ена ацетоновым мия, М 3, 19 Бобова СоставитеТехред Л АлТираж 512Государселам иэобосКва Жрова Корре Подпи омитет открыт ая набсноеа СССРийдвенногоетений и5 Рашс Филиал ППП Патент, г. Ужгород тная,Температура плавения,С 21 Содержание карбаэола, Ъ 1,Кроме того, применение малолетучего растворителя не только предотвращает взрыво-пожароопасность производства, улучшая условия труда иупрощая технологию процесса, но ипозволяет применить фильтрацию на 5 последней стадии очистки, что значительно улучшает качество готовогопродукта. Зольность продукта снижается почти в 20 раз, а содержание нелетучего остатка более чем в 2 раза 10 по сравнению с известным способом.Расход растворителя на 1 т готовогопродукта сокращается почти в 5 раэ,Способ выделения антрацена иэантраценовой фракции кристаллизациейв присутствии растворителя с дальнейшей регенерацией его и использованием маточного раствора для обработки сырья с последующей стадии, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, сцелью повышения выхода целевого продуктаи упрощения технологии процес са, в качестве растворителя используют диметиламинопропионитрил. Источникнимание пр 1. Патенл. С 07 С 2Литвитво 93-ноетодом. 33-36.