Способ получения полифенолов

(53) по делам изобретении и вторы,й(45) Дата опубл ования описани ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИфЕНОЛОВ(5 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения,из растительного сырья полифенолов, обладающих желчегонным и гипоазотермическим действием.Известен способ получения полифено лов, обладающих желчегонным и гипоазотермическим действием, экстракцией свежих листьев артишока (Супага зсо 1 утпцз 1) 5-кратным количеством кипящего н;бутилового спирта, Очистку ведут добавле кием к охлажденному раствору равного объема гептана, промыванием водой и упариванием органической смеси до сухого остатка. Полученный остаток для выделения целевого продукта растворяют в мета ноле и добавляют 5-кратный объем диэтилового эфира. Выпавший осадок отделяют центрифугированием, промывают эфиром и сушат под вакуумом над фосфорным ангидридом. Выход 2% веса свежего сырья; со держание полифенолов составляет 14 - 16% ЩОднако невысокое содержание в целевом продукте основных биологически актив- ных веществ, а также сложностьстадии 25 экстракции и очистки, на которых используются значительные количества легковоспламеняющихся и токсических растворителей, вызывает необходимость в усовершенствовании этого споСоба,ЗО Цель изобретения - упрощение процес; са и повышение содержания биологически активных веществ в целевом продукте.Это достигается тем, что в качестве растворителя используют воду, а упаривание экстракта ведут ие полностью;а дб-коли- " чества экстракта, равного 1 - 2: 10 от веса исходного сырья. Очистку ведут отработкой 96 - 98% -ным этиловым спиртом, взятым в соотношении 1,1 - 0,9: 0,9 - 1,1 с последующим отделением осадка.Далее полученный раствор подкисляют до рН 2 - 3 и выделение целевого продукта ведут обработкой смесью изобутилового спирта и этилацетата, взятых в соотношении от 4:6 до 6:4.Преимущественно процесс ведут следую= щим образом.: Свежие листья артишока дважды экстрагируют кипящей водой, Экстракт упаривают до 0,1 количества от веса взятого сырья и дважды обрабатывают 96%-ным этиловым спиртом в соотношении 1:1. Упаренный до 1/20 количества от веса взятого сырья раствор подкисляют минер альнои кислотой до рН 2 - 3 и обрабатывают смесью изобутиловый спирт - этилацетат (1: 1) 5 раз. Полученный экстракт промывают водой, упаривают и выделяют целевой про- дукт64477,1 Следует отметить, что обработка этиловым спиртом позволяет отделить в виде осадка полисахариды и белковые соедине н,ия.Целевой продукт представляет собой коричневого цвета мелкокристаллический порошок, горького вкуса, растворимый в 70%- ном метиловом и этиловом спиртах, трудно растворимыи в воде, практически нерастворимый в хлороформе, бензоле, циэтиловом 10 эфире; рН 5,0 - 6,0; т. пл. 95 - 110 С;11 а 3 в = - 360 С с 0,5 этанол). Свойства продукта Показатели по предлагаемому способуВыход, %, от веса свежих листьев Общее содержание полифенолов, % 1 - 1,550 - 55 14 - 16 Содержание 1,3-дикофеилхннной кислоты,%(цинарин) Содержание хлорогеновой кислоты и ее изомеров, % 24 30 Содержание флаконондов в пересчете на лютеолин, % 2 - 3 Содержание изохлорогеновой кислоты смесь 3,4 - 3,5 и 4,5-дикофеилхинных кислот),% Не определено 5 - 8 Влияние на свойства целевого продуктаУсловия Соотношение упаренного экстракта и 96% -ного спирта1,2 - 0,8 Гпгроскопичность, снижение выхода 1, - 0,9 не осмоляется, выход выше 1% То же 0,9 - 1,1 0,8 - 1,2 Снижение процентного содержания полифенолов Соотношение смеси изобутанола и этнлацетата 3 - 7 Изменяется качественный состав по. лифенолов г Достигается полнота извлечения комплекса полифенолов; общее содержание выше 50% 5 - 5 То же б - 4" ДФСодержание полифенолов ниже 50%7 - 3 Следует отметить, что при несоблюдении указанных условий поставленной цели не достигается (снижается выход целевого продукта, изменяются его физйко-химичесПредлагаемый спосоо позволяет повысить содержание биологически активных веществ в целевом продукте с 14 - 16 до 50 - 55%, а также значительно упростить технологию получения.Кроме того, способ позволяет выделять в неизмененном состоянии сумму фенольнь 1 х соединений артишока в виде устойчивого на воздухе порошкообразного продукта,Преимущества предлагаемого способа иллюстрируются данными, приведенными в таблице. ские свойства, а также изменяется качественный состав природной смеси полифенолов иих содержание в целевом продукте).64477,1 Составитель Т. Лагутина Техред С. Антипенко Редактор Т. Никольская Корректор С. файн Заказ 1141/37 Изд.108 Тираж 520 Подписное НПО Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип. Харьк. фнл. пред. Патент Способ поясняется следующим примером.100 кг свежих, крупноизмельченных листьев артишока (2 - 3 см) залечивают 250 л воды н кипятят в течение 2 ч,Экстракт сливают и сырье вторично экстрагируют 250 л кипящей воды, Объединенное извлечение упаривают в вакууме до 10 л, прибавляют при перемешивании 10 л 96%-ного этилового спирта и образовавшуюся двухфазную жидкость разделяют в делительной емкости, Нижнюю фазу доводят водой до первоначального объема 10 л и повторно обрабатывают 10 л 96%- нюго этилового спирта, Объединенную верхнюю фазу концентрируют в вакууме до 5 л, подкисляют разбавленной соляной кислотой до рН 2 - 3 и обрабатывают 5 раз по 5 л смесью изобутиловый спирт - этилацетат в соотношении 1; 1, Объединенное органическое извлечение промывают дистиллированной водой (на 3 части органической фазы берут 1 часть воды), концентрируют в вакууме до сиропообразного остатка и сушат в вакуум-сушильном шкафу при температуре 90 - 95 С до сухого остатка, Про. дукт переносят в шаровую мельницу и измельчают до гомогенного состояния,Выход целевого продукта 1 - 1,5 кг, что составляет 1 - 1,5% веса свежих . листьевили 5 - 7% веса сухих листьев,Формула изобретения Способ получения полифенолов экстракцией свежих листьев артишока (Супага эсо 1 угпнз) кипящим растворителем с последующим упариванием экстракта, очисткой 1 О и выделением целевого продукта, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения содержания биологически активных веществ, в качестве раство- рителя используют воду и упаривйние ве дут-. - до количества экстракта, равного1 - 2: 10 от веса исходногосырья, с последующей очисткой упаренного раствора 96 - 98%-ным этиловым спиртом, взятым в соотношенйи 1,1 - 0,9: 0,9 - ;1,1, отделением 20 осадка, подкислением до рН 2 - 3 и выделе нием целевого продукта обработкой смесьюизобутилового спирта и этилацетата, взятых в соотношении от 4: 6 до 6: 4. Источник информации, принятый во внимание при экспертизе: 1, Патент Франции2071133, С 07 С3/00 1970