Способ очистки фосфорной кислоты

)но ЯЕИЕЕЫЙ КИМЕЕЕГ яняетров СССР 4 Яяоййеееняй 9 ГЕ 1 ОЫ Енй Гоеуяярее Соее 5 я М ДК 661.631.1ИностоОеесидентал иная фирмаетролеум Ко 7) 3 айвител 1 орейшн 54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЬ яф и в а 1,2, ког уппа, содер ае " 2,лучаеная груглеродл, соде где в первомда Ящая 8-25 акогда Ч алкил томов -алк а и Изобретение Оте-:сигея к способамИСПОЛЬЗУЕТСЯ В лкЕУеГУ.Й ГЯОМЫКГЕН -И, вегтег.; ( - ,уе, -,-.и "т"-,"., ф сфочой Вфося ОО 1 О: 1 1 ясяот,:у ";.еае т - .оееч р 1 - -.у;я 10Очищать кислоту ".,Олько От преемесейкальция 1,",с)5по технической ср.-ностее и достигаемому результату ЯвлЯетсЯ спОООб Очист.ки фосфо)Улой кислОтыр содержащейПРИЕЧЕСИ;.а ЯЬВИЯ МДГ 1;ИЯ - ЯЮ:,МИНЕЕВАводными Ооганической сульфокиеотыуфоррдуетК";рО Д Ч,- ,ч-,- ;.;,лением воднОЙ и Отэгаь ееч еской сОед 1регенерацчи зкстрагента минеральной ф 5ЕаЕЕГ+"О "ЗЙ В Ч 4 НОСТИ="/1 ОП Н КОНцент 11 ировани.,",; Оч;ЯЕ,. ИОЙ фосдорнс ЙИр 5 тостасо;У, з-:Огл сдособа Я ПЯТС Е чУ 1 Я т Е ОЧ 1 Ке ОЦУК к УУ содержит до 0,60 окиси магния, до1,20 Окиси алюминия и столько жеокиси железа, до 0,30 окиси каль" Цель изобретения - повыеееение с пенч очистки.Поставленная цель достигается предлагаемым способом очистки фосфорной кислоты, заключающимся зкстракции примесей кальция, магнн алюминия и железа производными орг нической сульфокнслоты - алкил-, арил-, алкиларилсульфокислотами, и алканоиларилсульфокислоты,предпочт тельно алкиларил- и алканонларилсульфокислотами общей формулымов УглеРода, п.( =-1 р когда Т -алканоильная группа, содержаща 11 8-.18 атомов углерода, во втором случае 11 .1 р 2 рЗр когда К - алкильнаЯ ГРУП". па, содтер)т(ащая 8-25 атомов углерод:.;р П2 р КОГда Ч - аЛКИЛЬНая Г 1)у 1 тнс( р содежащая 5-7 атомов углерода 5 т 11,2, когда тт - алканоильная группа, содержащая 8-18 атомов углерода, и = 2, когда 1( " алканоил, Сод ЕР)1(а 1 т 1 ИЙ 5-7 аТОМОВ трГЛЕООдаМй 1 оксир метокси, ппопок СИ, фТОРр ХЛОРр бРОмр ЙОД (Ъ - КаРбОК- симетОкси или Ф карбоксиэтокс)1, с последующим разделением Водной и органической сред, регенерацией экстрагента минеральной кислотой и концентрированием очищенной росфор" ной кислОты. ПроизвОдные Орган 11 чес- кой сульфокислоты предварительно ра". створяют в несмешивающемся с водой органическом растворителе, Взятом Б количествер Обеспечивающем молЯРность раствора 0,1-1 Мр предпочтительно 0,4 Ир и смешивают с фосфорной кислотой в соотношении 3-1011 р предпочти".а т тельно 3-6:1. В качестве несмешиваюсс 5) щихся с водой органических растворителей использУют ненаськт 1 еннь)е Уг)тсево ДОРОДы с т.кип 121-232 (" Темпетатурой вспышки 6-71 дСр вязкостью 15- 1,7 сП и плотностью Ор 79-Ор 88 Г 7 тс 1 ррр преимущественно керосин.Отличил преДлаГаем 01 О способа эак лючаются н том, что экстракцию Ведут алкил р арил р а)1 К 11 ЛаРИ)1 И адисвно ИЛаридсуЛЬ(1 тОКИСЛО Тамт 1 Об)гс Й (1)ООтттр "тыГДе в первОм слУт 1 ае Ф -= 1(2 р кОГда т( -алкильная ГРУппар соде 1) 45 иащая 8-25 атомов углерода; Я .-.2, когда "Й -алкилр соде;эжат 1111 Й 5-7 атомов Углерода 1 1 Р( з 1 р КОГДа Я алка" ноильная группа содерващая 8-18 ато мов УглеРОДар во тРОм ЛУче 1 =1 2,3, кОГДа Я - алкильыаЯ ГРУппар содериащая 8 25 атомов углева)одарКОГДа Я аЛКИЛЬс 1 ад ГРУттпс, содержащая 5-7 атомов угЛЕрода 1 )1 щ 1 р 2 р КОГДа К - алканонльнан88 группа, содержащая 8-18 атомов ле-. РОДа 1 И т 2 р КОГДа Й - аЛКБНОИЯр содержащий 5-7 атомов углеродаМ и У - окиси, метоксн, пропокснр фтор, хлор, бром, йод, сб -карб)ок. симетокси илн 7 - карбоксизто 1(сн, ОЭти производные органическОЙ сульфокислоты предварительно растворяют в несмешивающемся с водой органическом растворителе взятом в кт)личсстве, обеспечиваюк)ем молярность раство- ЯИ фосфор 1 еси кальц еза путеь ими ОРГаниче едующим равд еской сред, а минерально ОВанием Очищ ы упаркой, о тем, что, с 1( пособ Очиты, содержащей иНтт и а)ттдМ 11 НИЯ т 1ци 11 их производяфОКИСЛОТЫ С ПОСЛ:ч а 1 в щ и и с я ИЯ р МаГэкстрак ской сул елением;:.;а Ор 1-1,0 Мр предпочтительно Ор 4 1 тт)ри смешива 1 от с фосфорной кислстой всоотношении 3-10:1, предпочтительно3-6;1. В качестве несме 1 аивающихсяС ВОДОЙ ОРГссаНИЧ ЕС)(ИХ РаСТ БОРИ ТЕЛЕЙ)БС)тк 1 тт 1(11 6-71 С р ВЯЗКОСТЬЮ 1 р 5-1 р 7 СПЬ ;: плотностью 0,79-0,88 г/смр прея:,тУ 1(1 ЕСТБЕННО КЕРОСИНпредлагаемый способ позволяет поР.зЬ.,т)Ь ("ттПЕЬ.ь Отт 1" Ст КИ КИС)тОТЫ - ОНас т 1)ер)кит не более р оо 1 Окись а)сюминиЯО, (,О;, Скис:т- )1(елеза 1 . 10; о;рись кальция О р 02 и окись мс;гния О р 15,11 т) И и Е р. фОСфОРНуЮ КИСЛОту:азы К )-Одт 11 ОЙ 6; 1, 1 ттаСЬ)т 1 ЕННЫЙ ПРИМЕсями экстрактант непрерывно регенеРируют путем обработки 214 сернОЙ кис,ПОТОП ПРИ СООТГОЩЕНИИ ОРГаННЧЕСКОЙКИС 11 С)ТЕ 2) 1 1 От 1 И т(ес 1 нуЮ 1)ОСЯ)орффную кислоту упарнвают до 74% по РСт оста):" п)1 Одтукта р 1 ес, с 1 Рд Ор 7 3 р 6 рт,Рт) 81) 0.90; гтер Ос 110". СаО 0-02;п. , - -, 2 50 Объемов 34 В-но"ГО ПО БЕСУ РаСТБОРса ЭКСТРактаита -.Ь)с Е 11 тз 111 ИВаНИИ 3 МИН д ЗаТЕМ фазы РаэЬ(ЕЛЯЮТ т 1 ВОДНЫЙ СЛОЙ ОТВОДЯТ в т)ОДНЫЙслой после этогтэ контактируют при11 ЕРЕ 1 т-тт 1 ИВаНИИ С дОбаВЛЕНИЕМ 300 ОбЪЕмов пОигстОвленнОГО раствора экстракТа.)та ДО ВЫХОДа ВОДНОЙ ЗОС(с)оиот- КИСлоттт 1: Цос.т 1 е ис ПОль 3 Ов анин ОбаграстБо:а экстрактанта ОбъеДиняют и КОнТат. т ИгрУЮТ СО СТЕХ)РОМЕТР 1 тттЕСКУ 1 КОПИЕЮч ОРтс т ссарной кислоты в Броис)(ОД(иттЗЕГЕттйраЦ 11 Я С ОбРБЗОВаНИЕМ С 1 РЛЬб)окнслотного экстрактанта. 11 одобныеРезтрльтаты полтрчают с любой из слетту 1 т)"т 1 И р СуЛЬ ОК(СС)тот ИСПОЛЬЗОВаННЫХВттэ; тст т,ис,От 1 ИЛ-ГИДРООКИСИ"Нагфт .1 т 1я628809 ео Д,.0 ж Составитель В. КириленкоТехред З,Фанта Корректор Е. Дичннская Редактор Т. Девятка Заказ 5836/49 фА Тираж 655 ПодписноеЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035 Носква Я, Раушская наб. д, 4/5у -, у у СХ, аФилиал ППП Патент, г, Ужгород, ул. Проектная, 4 повышения степени очистки, в качестве производных органической сульфокислоты используют алкил-, арил-, алкиларил- и алканоиларилсульфокислоть 1 предпочтительно алкиларил- и алканоиларил сульфокислоты общей ,ФормулыЖ ГДе В первом случае н = 1 р 2, когда к алкильная группа у содержащая8-25 атомоВ уГлерода, 1 Л:2 р когДаЯ " алкил, содержащий 5-7 атомовуглерода, И : 1, когда к - алканоильная группа, содержащая 8-18 атомов углерода,БО Втором случае М - 1,2,3, когда К - алкильная группа, содержащая 8-25 атомов углерода, и = 2,когда Ц - алкильная группа содержащая 5-7 атомов углерода, И : 1,2,когда Я - алканоильная группа,держащая 8-18 атомов углерода, г : 2,когда Ч - алканоил, содержащий 57 атомов углерода,Х и- окси, метокси, пропокси,фтор, хлор, бром, .йод, Ф - карбоксим .токси или д -каобоксизтоксй,5 2. Способ по п.1, о т л и ч а ющ и й с я тем что производные органической сульФокислоты растворяют внесмешивающемся с водой органическсмрастворителе, взятом в количестве,30 обеспечивающем молярность раствораОр 1-1 рО Ир предпочтительно Ор 4 Ири смешивают с фосФорной кислотойв соотношении 3-10:1, предпочтитель-.но 3-6:1.15 3, Способ по п.2, о т л и ч а ющ и й с я тем, что в качестве пс. -смещивающихся с водой органическихраствориелей используют ненасыценкые углеводороды с т.кип. 121-232 С,2 О температурой вспышки 6-71 С, вязкостью 1,5-1,7 СГ н с плотностью 0 790,88 г/см преимущественно керосин.,Источники инФормации, принятые вовнимание при зкспертизе:днап С. СМем, Рросез 14,д 4, б, 1968.2. Патент СШ 1., У 3694153 кл. 423321 26,09,72,