Способ определения состава водо-содержащих минералов

(23) Приоритет ро аелам изобретении и открытийОпубликовано 30.01,81. Бюллетень Рй 4 Дата опубликования описания 02,02.81) Заявитель ОДОСОД ЕРЖАЩ ИХ ОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТА МИНЕРАЛОВ5 Из ение относится к эле ноогрева и дегиаратации мине-эа рала.1 е ядом и регистрацииалитических линий всех электронным з оп интенсивносте инера полный рым опреде образца 11 вестного сп ов, по кот ный состав статком изудоемкость элемен Недоба являходим о так как не элементный тся остав опреде обраэц эуется ть полныКроме т евысокойошибка д о, способ характериочностью - относитигает 115% и более. льная аиболее близким к нически реш сос нием еле ва во нералов, з чаюоти с изводит ска по поверхно иров ие бь рактеристиче ние выбранць ентг эл ондовому анализу минералов.Известен способ определения сос оаосодержащих минераловэаключа щийся в облучении неподвижного об предлагаемому является способ аосодержащих мия в том, что пролектронного зонда регистрируют ха еновское излучеов пробы 2 Недостаток такого способа состоит в невысокой точности, связанной с изменением состава поверхностного слоя образтзобретения - повышение точноселения состава водосодержащихв. ОПоставленная цель достигается темУчто в способе определения состава водо- содержащих минералов, заключающемся в том, что производят сканирование электронного зонда по поверхности пробы и5регистрируют характеристическое рентгеновское излучение выбранных элементов пробы, измеряют максимальную как функцию времени интенсивность характеристического излучения в выбранном участке пробы, измеряют интенсивность характеристического излучения при сканировании со скоростью цо 10 мкмlмин притоке электронного зонда 30 - 50 нА и вычисляют отношение измеренных интен 3 80сивностей, которое сопоставляют с градуировочной кривой,В результате термического воздействия зонда на неподвижный образец припродолжительности воздействия 20-60 си более происходит дегидратация водо-,содержащего минерала в локальном объеме, ограниченном размерами зонда и глубиной его проникновения, что приводит куменьшению содержания воды или поглощающего компонента, т, е. уменьшениюпоглощения аналитической линии основного минералообразующего элемента и пропорциональному увеличению интенсивности аналитической линии при неизменном,относительно исходного, содержании атомов элемента в анализируемом объемеминерала.При перемещении образца с указаннойскоростью существенного разогрева по-.верхности и дегидратации минерала непроисходит, поэтому интенсивность аналитической линии минералообразующего элемента за времяанализа остается неизменной и равной по величине интенсивностианалитической линии элемента в началеее измерения (первые 5-15 с) в начальной точке. Для каждого конкретного дегидратированного и исходного ( эталонного) минерала отношение интенсивностей аналитической линии минералообразующего элемента постоянно и совпадает с величиной отношения теоретического состава минерала (100%) к содержанию в нем минералообразующего элемента. Это позволяет в ряду эталонных безводных и водных минералов построить калибровочный график изменения отношения интенсивностей аналитической линии минералообразующего элемента в зависимости от степени их дегидратации под зондом и теоретического содержания в них воды, а по нему определять содержание воды и состав водо- содержащего минерала или минеральную форму нахождения элемента в анализируемом образце.Предлагаемый способ опробован при анализе минералов глинозема в бокситах, О 15 20 выделение для анализа, при необходимостисконтуривают его контактной пастой, напыляют, устанавливают шлиф в прибори приводят последний в рабочее положение,Под электронный зонд выводят исследуемый участок и анализируют его на содержание алюминия при ускоряющем напряжении 20 кВ и токе через образецпорядка 30-50 нА (оптимальный режимработы прибора при анализе данного вида сырья) . Определяют интенсивностьаналитической линии алюминия в точкенеподвижного образца в течение 100 с,затем определяют интенсивность той же.линии при перемещении образца под зондом со скоростью 10 мкм/мин на профиле длиной 20-100 мкм, и по полученным данным (фиг. 1) определяют отношение интенсивности линии КсМ 1 дегидратированного под зондом минерала к интенсивности той же линии недегидратированного (исходного) минерала. Полученное значение этого отношения сопоставляют с калибровочным графиком (фиг. 2), построенным для ряда эталонных минералов глинозема-корунда (100% А 00), бемита (84,97% А 20, 15,03% НО) и гиббсита (65,4% АЗО, 34,6% НдО), для каждого из которых отношение интенсивностей линии КЛАВ дегидратированного и исходного минералов равно, соответственно, 1,00; 1,1 8; 1,53 и по нему определяют содержание воды в ми нерале, по которому судят о минеральной форме нахождения алюминия в анализируемом участке и о составе исследуемого минерала,Результаты определения содержанияводы и состава водосодержащих минералов глинозема в бокситах различныхместорождений приведены в таблице. 0837 4На фиг. 1 приведен график измененияинтенсивности аналитической линии алюминия в минералах глинозема при их дегидратации; на фиг, 2 - калибровочный график для определения содержания воды в минералах глинозема.В шлифе из образца боксита выбирают по оптическим данным участок или800837 68603 57976 11 85,0 Бемит крупнокристалли ческий 0 02,/68 БР 165 5826 Гв,3 9, 34 53978 36226 ббс н упно- еский ист 6 1,47 34,4 53750 3656 н 19 с, Гвнея Смесь бемитаи дисперсного.гиббсита+" 1,0 9 4962 51970 2 673, Среди Тиман Бемит дисперс 84,8 24465 21091 1,5 вается ИВО - до 2%.тверждено данными ИК-спектра й анализ участка , что в нем, помимо присутствуют при 40- 9,8%, резко ость аналитической енное по интенсивиск21091) анализируемом участ , воды - 12,1%, ести содержание алю пределенной минерал же время, по величи вностей аналитичесри миях руд ФВ составе участка обнар ,Медичке двух минералов Полный злементныпозволяет установитьминерала глинозема,меси: Г 80- 9,2%, Тснижающие интенсивнлинии алюминия. Найдности линии К А 1 (содержание АВО вке составляет 68,3%что не позволяет отнминия к какой-либо оной его форме. В тоне отношении интенси 6 4, 9 Диаспордисперс 3,2 Гиббсит дисперс- ныйф кой линии алюминия в дегидратированноми исходном минерале в этом участке,образца четко устанавливается бемит.Таким образом, предлагаемый способпозволяет ускорить анализ и повыситьточность определения содержания воды вминералах, с большей достоверностью оп"ределять состав минерала как по чистым, у его выделениям, так и в присутствии минералов-примесей (не дегидратирующих вусловиях анализа).Способ может использоваться пнералогогеохимических исследовани800837 10 10 0 18 и минералов сложного состава, в том числе цеолитов, используемых в качествемолекулярных сит. формула изобретения Способ определения состава водосодержащих минералов, заключающийся в том, что производят сканирование электронного зонда по поверхности пробы и регистрируют характеристическое рентгеновское излучение выбранных элементов пробы, о тличающийся тем,что,сцелью повышения точности, измеряют максимальную как функцию времени интенсивность характеристического излучения в выбранном участке пробы, измеряют интенсивностьхарактеристического излучения при сканировании со скоростью 10 мкмlмин притоке электронного зонда 30-50 нА и вычисляют отношение измеренных интенсивностей, которое сопоставляют с градуировочной кривой,Источники информации,принятые во внимание при экспертизе10 1, Шишаков В. Б, Еремин Н. И. Исследование бокситов при помощи электронного анализатора УХЯ 5 - Кора выветривания, вып, 13. М 1973, с. 132-1 35.2. Электронно зонаовый микроанализ.5 Под ред, д.ф. -м,н, И. Б. Боровского.ММир", 1974, с. 193-194 (прототип).800837 1,г едакто з 10408/57 Тираж 918 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж-.35, Раушская наб, д, 4/5 ал ППП Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4: Составитель К. КононовМихеева Текрщ А.Бабина Корректор С. Шекмар