Способ обессоливания фенольной смолы

(51) М. присоединением заявки0 22 всударственаьв еввететВаввтв Маюрве ССпв деяам юзааретеееи етк 1 катмй 10 С 1/О(54) 0%), вызяет ее пеосуществми рзствобразуются вешества. Недостатком зование большо вод, содержащих ;тки. Количеств лы; содержаниеНаиболее бл : бу по техническ ба является обрава кислых сточных рые требуют очисляет 50% от смо.иола 2 - 4% 2) . длагаемому спосоти и достигаемому этого спосо о количестфенол, кото вод состав в иих фе язвим к пре ой суанос 1Изобретение относится к очистке фенольиой смолы, являющейся отходом производствафенола и ацетона кумольным методом, в частности к усовершенствованному способу обессоливания фенольной смолы, которая послеочистки может быть использована в качествекомпонента. топлив.Феиольная смола является кубовым остатком после выделения ацетона и фенола из продуктов разложения гидроперекиси изопропнлбензола, Она содержит фенол, кумилфенол,ацетофенол, димеры а-метилстирола, соли идру ие.соединения 11,Высокая зольность смолы (0,6 - 2,ванная присутствием солей, затруднреработку и использование.Обессоливание смол может бытьлено промывкой их водой или воднырами различных веществ, Прн этом овощзагрязненные органическими ОБЕССОЛИВАНИЯ фЕНОЛЬНОЙ СМОЛЫ эффекту является способ обессоливания фенольной смолы путем обработки ее 10%-нойсерной кислотой, взятой в количестве 10% отвеса фенолы й смолы, при 50 - 60 С. Полученную массу промывают водой и отделяют от 5 стаиваннем фенольную смолу от салевого раствора 13.Недостатком известного способа являетсябольшая степень загрязненности сточных вод.Целью изобретения является снижение степени загрязнения сточных вод,,Чля достижения указанной цели солевойраствор подвергают кристаллизации, отделяютполученные кристаллы от маточного раствораи возвращают последний в начало процесса.Обработку фенольной смолы ведут обычно1 ь 3 - 30/О-ной серной кислотой, взятой в количестве 2 - 10% от веса фенольной смолы.Кристаллизацию солевого раствора ведутпри температуре 20 в 1 С н рН солевого раствора 4 - .Технология способа состоит в следующем.невольную смолу перемешивают с раствором 3 - 30%-ной серной кислоты, взятым в количестве 2 - 10% от веса загруженного сырья,что обеспечивает рН.раствора не более 7 принагрева ниц до 50- - 150" С. Оч и щенную смолуээ отделяют от образующегося солевого раство61 табаева 1 Обра: ед феиольиой смолыца 1 Кфа. МзЬаЮ тж Раскол раствора серией кислоты 8 отСМОЛЫ Кондентрадия раствора серией кислоты; .% 3,4 В,7 аорто 1 оюо 1 о о Вылов кристалловпри очистке, % от молы о,зв о,ы о,а 4 о,ы ойдо Зольвость очищеннойемолй, % рк солевото . ростворе 7,О 8,3 .4,9 ао ао . ао ао ао Уемоература кристалл 38 аяия с ао ао ФАналогичные реоулыеты ъолугеаы дри темоературекристаллиз ции ровдой 1 ОО С. фз путем отстаивания. Солевой раствор кристаллизукт при температуре 20 - 100 С и рН 4 - 7, .вЫпавшие кристаллы отделяют от маточного раствора и маточный раствор возвращают в начало процесса,. Таким образом, удаление солей в твердом виде по сравнению с удалением их в виде раствора сокращает как количество сточных водтак и количество содержащихся в них органических веществ. 8 процессе очистки рН селевого раствора поддерживают в пределах 4 - 7. При более низком значении рН возрастает коррозионная активность солевого раствора, а водная вытяжка очищенной смолы приобретает кислую реакцию. Лример. 4,0 кг фенольной смолы (зольность 0,94%, плотность 1,053 г/смз при 20 С, вязкость 11,6 спз при 80 С) очищают, отдельными порциями по 0,5 кг. Г 1 еремешивание смолы с раствором кислоты проводят при 80 С в течение 15 мин. Очищенную смолу отделяют ог солевого раствора при 80 оС после отстаивания в течение 2 ч,4084Очистку следующей порции смолы проводяттаким же образом в присутствии маточногораствора предыдущего опыта.Кристаллы отделяют от селевого раствора.при 20 С. Расход раствора серной кислоты наочистку составляет 3,5% от веса смолы приконцентрации раствора 13,8%,Выход кристаллов 1,3% от смолы, Кристаллы содержат 44,5% воды. Содержание сульфат-иона в сухих кристаллах составляет 53,98/о,потеря массы при нрокаливании при 9 ЮС достигает 3,9%, количество зкстрагированныхацетоном веществ (после подкисления) 6,7%,,Очищенная смола имеет зольность 0,15%, содержание воды 1,8%, рН водной вытяжки 5,2,Маточного раствора пп 1 кучено 0,7% от смолы, Плотность раствора"1,27 г/мз, рН 5,7,содержание сухого остатка 39,2%, прокаленного 18,5%, сульфат-иона 3,2%.В табл. 1 приведены результаты очисткифенольной смолы в различных условиях.В табл; 2 приведены сравнительные данные для известного и предлагаемого способа.Таким образом, способ позволяет значитель.но снизить степень загрязнения сточных вод.6 Табанил 2 предлагаемый5 О-аОО Раскол растворасерной кислоты р% от смцпю Кою 1 внтраниираствора сернойкислоты, % э-эо Теюувратура, с Смешение и отстаивние провоолит при50 15 О С кристал одиаааво лри 20-100 С При небытие инслотырн ниже 1. Нольность очишенной смолы, % О 1 О 0,15 Содержание волыо очищенной смоле, % 2,О 1,В Сточные волы Солевой раствор:65 иг/т смолы/в том числе органачесйих веществ5 кг/т смолы Кристаллы солей: 1 Э кг/т смолы, в том чжле органических веществ 0,5 кг/т смолы Составнтель Н. БазаеваТехредО; Луговая Корректор Е. Палл Тнраж 559Подписное Редактор Т. Шарганоан Заказ 363%22 ОНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР ло делан изобретений н открытвйФор,кула изобретения1, Способ обессоливания фенольной смолы путем обработки ее серной кислотой при нагревании н отделения полученного сол вого раст вора от фенольной смолы, отличающийся тем, что, с целью снижения степени загрязнения сточных вод, солевой раствор подвергают кристаллизации при 20 - 100 С и рН солевого раствора 4 - 7, отделяют полученные кристаллы от маточного раствора и возвралают последний в начало процесса.2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что серную кислоту берут в концентрации 3 - ,30 вес. % в количестве 2 - 10% от веса фенольной смол ьк Источники информации, принятые во вни.мание при экспертизе: Кружалов . Б. Д., Голованеико Б. И, Совместное получение фенола н ацетона, М., 1963,2; Воль-Эпштейн А. Б. и др. Опытная про. верка технологии гидрогеннзацнонной переработки фенольной смолы, сб. Обогащение угля и химическая переработка топлив, Груды Института горючих ископаемых, Недра, 19 б 7, с. 155 - 161,3. Авторское свидетельство СССР139 ббс,клС 10 С ЦОО, 1961.