Способ фотометрического определения никеля

Союз Советских Социалистических Республик,76 (21) 241438присоединением заявки на 51) М. Кл.С 01 С( 53/0001 й 21/24 Гащаротаанаый ноаатоОааата тоаннотроа СВОРао ааааа ааоаротоаааа отарцтна 23) Приоритет43) Опубликовано 150678.6 толлетень М 2245) Дата опубликования описания 17,05.78,Авторызобретения Дацун, Г,Н.Липунова и Л,в,родне ральский ордена Трудового Красного Знамени политехнический,ститут им. С.И.Ки овр а и Свердловский научно-исследовательскийинститут физиотерапии курортологии явител 54) СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИ НИКЕЛЯью ет р тон в и ют т опер связ меша ной Изобретение относится к области аналитической химии: к способу определения никеля в природных. водах. Предлагаемый способ может быть применен также при анализе веществ особой чистоты, при анализе промышленных и природных объектов.В настоящее время широко известен способ определения никеля в природных водах с диметилглиоксимом, основанный 10 на образовании в слабоаммиачной среде в присутствии сильного осислителя комплексного соединения красного цвета. Чувствительность метода 0,2-5,0 мг в 1 л. В способе определению никеля ме- (5 шают присутствующие в водах железо, хром, медь (1 .Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ определения никеля в в 0 растворах при помощи сульфамоилформа- эана 121. В результате взаимодействия никеля с названным формазаном образуется комплексное соединение ( Я снаф .720 нм.). Одновременно с никелем фор 25 мазан образует комплексы с медью и железом. Для отделения укаэанных эле" ментов необходимо применение метода ионообменной хроматографии. Оптимальная область рН определения никеля 30 2-11,6. Чувствительность метода 004-0,04 мг/л.Наряду с большой контрастност акции ( А Я "ф 240 нм) способ име д недостатков:никелевый комплекс в водном аце образуется спустя 8-10 мин; комплексное соединение устойчиво времени в течение 5-6 ч; определению никеля мешают обязально присутствующие в водах железо Перечисленные недостатки объяснирудоемкость метода, большое число аций и длительность анализа, что .ано с необходимостью отделения ющих катионов с помощью ионообменхроматографии.(1 елью изобретения является повьоаение селективности определения.Поставленная цель достигается опи-. сываемым способом определения никеля, где в качестве реагентов используют 1-фенил-о-оксифенил-(бензтиазоли- -2)-формазан.Предлагаемый реагент образует глубоко окрашенное комплексное соединение с никелем (Яко 600 нм), Чувствитель-. ность определения для никеля в природных водах составляет 0,5-10,0 мг/л.Оптимальная область рН для никеля 3,010,0, В еукаэанной области рН определению никеля не мешают никакие другие,катионы присутствующие н природееыхводах, кроме цинка.Прид ЬОО нм (максимум поглощения никелевого комплекса) молярныйкоэффициент погашения никелевого комплекса составляет 14,00 ф 10 ф, для цинкового комплекса 13,0010 З, для е:смплексов ртути, серебра кобальта 4,5010 фдля комплексов марганца, меди, молибдена, вольфрама, олова, ванадия, жвлвэа, висмута, свинца(2,50-4,00)10 ф,Следовательно, мешающее влияние назван-,ных металлов исключается (за исключением цинка) Циеех не мешает определению никеля н области рН 3,5-5,0,Оптическая плотность никелевогокомплекса при рН 3,5-5,0 составляет0,28 (Лещее 600 нм, К 1 см), тогдакак оптическая плотность цинковогокомплекса прн рН 5,0 составляет 0,09при рН 4,7 005 при РН 4,3 0,03, прирН 3,5 0,01 (в этих жв условиях) . Таким образом, оптическая плотность никелевого комплекса в области рН 3,55,0 значительно превышает оптическуюплотность цинкового комплекса (в 3раза при рН 5,0 и н 28 раэ при рН3,5). Это позволяет в области рН 3,5- 805,0 определять никель н присутствиицинка 1Как и сульфамоилформаэан, предлагаемый нами 1-фенил-с-оксифеннл-(бензтиазолил) -Формазан образуетс никелем комплекс состава Ьф 2 й .установлено методом ИК-спектроскопиисчто комплекс, выделенный в твердомаиде, также является хвлатным, и вкомплексообразование также принимает 40участие аминогруппа.Аликвотную часть исследуемой водыв количестве 10 мл помещают в мернуюколбу, добавляют 2 мл 0,01 В-ного спиртового раствора формазана и до меткидоводят ацетоном. Оптическую плотность46измеряют через 2-2,5 ч на спектрофотометре при длине волны 600 нм в кюветес толщиной слоя 1 см, относительнораствора формаэана, приготовленногоаналогичным образом. По калибровочному графику определяют содержание ни,келя.П р и м е р 1., Ъликвотные части (по 10 мл) исследуемьй Райской водыпомещают в мерные колбы, создают рН: а) 3,5, б) 4,0, затем добавляют по 2 мл 0,01%-ного спиртового раствора формазана и до метки доводят ацетоном, Оптические плотности измеряют через 2-2,5 ч на спектрсфстометре Сфв кювете с толщиной слоя 1 см при длине волны 600 нм. Найденные оптические плотности составляют 0,115 как при рН 3,5, так и при рН 4,0. Тогда рассчитанное содержание никеля в нсде по калиброночнсй криной равно 5,00 мг/л н том и другом случае, Данный результат получен при ЕЕ в 10 и составляет (5,08010,005) мг/л с надежностью 0,95.П р и м е р 2. Алиннотную часть Гайсксй воды (10 мл) помещают н мерную колбу добавляют 0,2 г/л цинка, создают рН З,б, затем,приливают 2 мл 0,0 1 В-ного спиртового раствора формаэана и доводят ацетоном, Оптическую плотность измеряют через 2-2,5 ч на спектрофотомвтре СФв кювете с тслщиной слоя 1 см при длине волны 600 нм.найденная оптическая плотность состав" ляет 0,115, Рассчитанное по калибро ночной кривой содержание никеля, в присутствии дополнительно введенного цинка 5,00 мг/л.П р и м в р 3, Ьликнстную часть Обуховской слабаминвралиэованной воды (рН 8,2) в количестве 10 мл помещают н мерную колбу, добавляют 2 мл 0,01%- ного спиртового раствора формазана и дс метки доводят ацетоном, Оптическую плотность измеряют через 2-2,5 ч на спвктрсфотометрв СФпри длине вол- ны 600 нм н кювете с толщиееой слоя 1 см, Найденная величина оптической плотности составляет 0,045 Рассчитанная по калибровочному графику величина содержания никеля (0,267+0,004) мг/л с надежностью 0,95, Бфданной нсдв по результатам спектрального анализа цинк не обнаружен.При спектрофотометрическом определении никеля с помощью 1-фвнил-о-сксифенил-(бвнзтиаэолил)-Форма- вана наряду с расширением диапазона чувствительности определения наблюдается в отличие от известных реагентов большая селективность; катионы и анионы не мешают определению никеля.- В области сввтопоглсщения комплекса никеля с формазансм поглощение реагента отсутствует. Оптическая плотность водноацетоновогс раствора формаэаната никеля устойчива в течение суток. Раствор реагента устойчив на снету и течение нескольких месяцев,Синтез реагентов не представляет трудностей, Наряду с перечисленными преимуществами определения никеля с помощью 1-Феофил-о-сксифенил-(бенэты" аэолил)- формаэана следует отметить быстрое проведение анализа (около 3 мин), не требующее большого числа операций.Формула изобретенияСпособ фотометрическогс определения никеля, включающий образование комплексного соединения с органичес,ким рвагентом э водном ацетоне, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селвктинности анализа, в ка610796 Составитель А.ЖаворонковаТехредМ, Борисова Корректор Е. ПаппйЗаказ 3085/17 Тираж 655 ПодписноеЦНИИПИ Государсвенного комитета Совета .Министров СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Редактор Л.Новожилова филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 чествв реагента для определения нике"ля используют 1-фенил-о-оксифенил-(бензтиаэолил)- ФормазанИсточники информации, принятые вовнимание при экспертизе 1, Лурье Ю,Ю Унифицированные методы анализа вод, 1973.2. Подчайнова В,Н., Дубинина Л.ф.Гидрохимические материалы, Ч 11 1973,с147