Способ определения палладия

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕС 11 УБЛИК 1)40 01 Х 30 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ 14 гг,мии, а именно к спектроским способам определея и может быть использоализе объектов цветной тическои хи фотометриче ния пал и и в Изобреческой хи лити- рофоан ек ние относитс мии, а именно к еским способам о и может быть иия оме пользов етал объектов цветнои нали лурги обретения являетсятивности анализа. ью шение селПри ств 5 М К исходномудобавляют 5 млй кислоты Пр м еО мл ъемом о зот аствор ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР ТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(56) Гусев А,И, и др Экстракционнофотометрическое определение палладияс помощью 1-(2-тиазолилазо)-2-нафтола, - Вестник Московского университета, Сер. Химия, юг 1, 1968, с. 80-84,Большова Т,А, и др. Концентрирование палладия и отделение его от платины экстракционной хроматографией сиспользованием 1-(2-пиридилазо)-2 нафтола в качестве неподвижной фазы, -Журнал аналит. химии, Т.40, вып. 8,1985, с. 1394-1398.( ) металлургии с целью повышения селективности анализа. Для этого к исходному раствору добавляют 5 М раствор азотной кислоты, Раствор пропускают ,через хроматограйическую колонку, заполненную гидрофобизированным силн кагелем с нанесенной неподвижной Фазой - раствором 1 в (2-тиазолилазо)-2- нафтола в изоамиловом спирте, Колонку дополнительно промывают 1 мл раст нора с рН О, не содержащего палладий. Комплекс элюируют ацетоном и измеряют оптическую плотность при бОО нм в кюветах 11 см относительно воды, Содержание палладия находят по градуировочному графику Оптимальная кислотность исходного раствора рИ 0-0,5, оптимальная скорость пропускания его через колонку 1,0- 2,5 мл/мин, Способ позволяет опреде- С,5 лить палладий в присутствии 10 -кратных избытков меди, никеля, марганца, 10 -кратных избытков свинца, железа, кобальта и остальных платиновых металлов, 2 табл. рН раствора составляет О, Растворсо скоростью 2 мп/мин пропускают через стеклянную хроматографическую колонку размером 100 х 4 мм, заполненнуюгидрофобизированным силикагелем с нанесенной неподвижной фазой 5 г 10 М1-(2-тиаэолилазо)-2-нафтола (ТАН) виэоамиловом спирте, После пропусканияраствора колонку дополнительно промывают 1 мл раствора с рИ О, не содержащего палладий. Комплекс элюируют не1527580 Таблица 1 рН исходногораствора . -),18 0Степеньизвлечения палладия 95,0 98,7 98,7 0,5 0,7 1,0 98,0 93,5 Формула изобретения Таблица 2 Скорость, Степень извлечения мл/мин Палладий Медь Железо 1 0 0 0 0 2 0 0 0 0 97, 98 97 99 93 0,5 1,0 1,5 253,0 Составитель М.Бондаренко Редактор Н.Гунько Техред А.Кравчук Корректор О,ЦиплеЗаказ 7506/50 Тираж 789 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-иэдательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 небольшими порциями (по 0,3 мл) ацетона, Объем элюата 1 мп разбавляют ацетоном до 2,5 мл и измеряют оптическую плотность при 660 нм в кюветах (1 1 см) относительно воды.В табл, представлены экспериментальные результаты зависимости степени извлечения палладия от рН исходного раствора. Максимальная степень извлечения палладия достигается при кислотности исходного раствора с рН 0-0,5,В табл.2 представлены экспериментальные результаты зависимости степени извлечения палладия, меди и железа от скорости пропускания исходного раствора (рН 0) через хроматографическую колонку. Высокие степени извлечения палладия при наилучшей селективности достигаются при скорости пропускания исходного раствора через хроматографическую колонку, равной 1,0-,2,5 мл/мин,Таким образом, предлагаемый экст- ракционно-хроматоспектрофотометрический способ определения палладия позволяет повысить селективность опрфеленин палладия по отношению к благородным металлам, обеспечивает возмржность определения палладия в присут"ствии 1 О -кратных избытков меди ни 4Вкеля, марганца, 1 С -кратных избытков свинца, железа, кобальта и остальных платиновых металлов в отличие от известного, где селективноеопределение палладия возможно лишьзпри 10 -кратном избытке Р(11) иР 1 (17) и невозможность определитьего в присутствии железа и цветныхметаллов. Способ определения палладия путем пропускания исходного кислогораствора через хроматографнческуюколонку, заполненную носителем снанесенным на него раствором органического реагента в иэоамиловомспирте, элюирования комплекса органическим растворителем и измере 35ния оптической плотности элюата,отличающийся тем, что,с целью повьппения селективности анализа, кислотность исходного растворасоздают в интервале рН 0-0,5, скорость пропускания выдерживают равной1,0-2,5 мл/мин, в качестве носителяиспользуют гидрофобкзированный силикагель, органического реагента -1-(2-тиаэолилазо)-2-нафтол, а элюиро 45 ванне ведут ацетоном,