Способ количественного определения диметилглиоксима

а АнИ Союз СоветснинСоциалистическихРеспублик ОЛЙ Е ЙЗОБРЕТЕН ИЯ)М 501 Й 21/2 присоединением заявки Х асударотоенный номнтетСовото Мнннстроо СССРоо делам нзооретеннйн откоытнй(23) Приоритет (43) Опубликовано 15,02,78,Бюллетень6 (45) Дата опубликования описания 24,03,78) С ПОСО 1 ИЯ ОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕМЕТИЛГЛИОК СИМА бласги аналисп ос об ам эпреи может быть диметилглиокси тки которых эт ест ма в ряде эбьектов, дл примесей переходных м чис аллэв эн применя ся,Известен спэсэб определения диметилглиоксима, основанный на высокочастотномтитрэвании егэ раствэрэм соли никеля (П). 1 ОНедостатком спосэба является его невысэкая чувствительнэсть - 10 М (10 мкг/мл)диме тилгли эксима 1,Известно определение диметилглиоксима,основанное на измерении собственного светопоглэшения при Л =226 нм. Недостаткомего является малая специфичность и невысокая чувствительность: минимально определяемые к онцен трации диме тилглиоксималежат в микрэграммовэм диапазоне 2), 2/Наиболее близким к описываемому изобретению пэ технической сущности и достигаемому результату является спэсоб кэличественнэгэ эпределения диметилглиэксима, котэрыйзаключается в эбрабэтке анализируемой про 25 ой рас ором и аствор м сульфата последующи змерением измененнного раствора. сре све глощения п има навест в воде,яхиваютО рехода див осле отде- омывают мин. Из асть, переИзобретение этн эси тстической химии, а имени деления органических ве использовано для опреде бы люминолом в щелочном растворе перекисью водорода и раствором хлорида кобальта (П) с последующим измерением хемилюминесценции. Измерение свечения проводят фотоэлектрическим методом с автоматической записью процесса. Недостатком способа является его невысокая чувствительность мэжнэ эпределять диметилглиэксимв конценграции 0,05 мкг/мл 31.Целью изэбретения является повышение чувствительности способа.Поставленная цель достигается обработ к твора анализируемого вещества раств ирэгаллола, перекисью водорода иникеля (П) в щелочной Для определения диметилглиокс у анализируемой пробы растворяю атем добавляют н-бутанол и вст течение 3-4 мин до полного пе етилглиоксима в водную фазу. П ения органического слоя его пр одой, встряхивая в течение 3-4 кстракта отбирают аликвотную ч503120 Найденэ диметилглиэксима, мкг О тн оси тель н ая эшибка,%,2+0,2) е 10 (0,9+ Примечание: А-метод недостаточно чувствителен из навески 0,2 г. лыяия 3носят ее в пробирку, в которую последовательно добавляют ацетэн, раствор сульфат та никеля (П), раствор перекиси водорода, раствор пирэгаллола и вэду, ввэдят фосфатный буферный раствэо и содержимое проби 1 рок перемешивают.Затем через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоэлектроколориметре при длине волны 410 нм с тол-) шиной поглошающего слоя 0,50 см,Содержание диметилглиоксима находят по калибровочному графику, который строят заранее. Определению диметилглиоксима не мешают соли щелочных и щелочноземельных металлов, алюминия, кадмия, магния, хрэма, цинка в количестве до 1 г. Чувствительность определения диметилглиоксима 5 10 мкг/мл,4П р и м е р. Для определения димегилглиоксима навеску пробы О, 20 г с сэдержа нием не менее 310 г диметилглиэксима растворяют в 2,0 мл воды, экстрагируют диметилглиэксимом 2,0 мл н-бутанола встряхиванием в течение 3-4 мин. После отделения вэднэй фазы органический слой промывают 2,0 мл воды встряхиванием в течение 3-4 мин.Отбирают аликвотную часть 0,60 мл экстракта, перенэсят ее в пробирку, в которую пэследэвательнэ вводят 0,60 мл ацетона, 0,50 мл раствэра сульфата никеля (П) с концентрацией 1 мкг/мл, 1,0 мл 0,3%-ного раствора перекиси вэдорэда,0,5 мл 0,1 М эаствэра пирэгаллола и воды до 4,0 мл, Добавляют Х, 0 мл Фосфат ного буферного раствора (готовят разбавлением водой 10,0 мл 87%- ной фосфорной кислоты до 900 мл с последующей нейтрализацией ее 50%-ным раствором едкого кали до рН 10,9 по рН-метру; объем раствора затем доводят водой до 1,0 л), затем перемешивают и через 10 мин фотометрируют полученный раствор при410 нм с 6 =0,50 см.Для построения калибровэчного графика в пять пробирок вводят 0; 0,003; 0,01;0,03 и 0,1 мкг водного раствора диметилглиоксима. Добавляют во все пять пробирок последовательно 0,6 мл н-бутанола, 0,6 мл ацетэна, 0,5 мл сульфата никеля с концентрацией 1 мкг/мл, 1,0 мл 0,3%-ного раствэра перекиси водорэде, 0,5 мл 0,1 М раствора пирогаллола и воды дэ 4,0 мл, Затем добавляют 1,0 мл фэсфатнэго буфернэго раствора перемешивают и через 10 мин фэтэметрируют полученные раствэры при 410 нм ( 6 =0,50 см).По калибровочному графику устанавливают содержание диметилглиэксима в ана лизируемых образцах. Результаты опреде-, ления диметилглиэксима приведены в табл. 1,Предлагаемый слэсэб эбладает существенными преимуществами в чувствительности пэ сравнению с известным способэм эпределения диметилглиэксима (табл. 2).Таблица 1893120 Составитель Д. СоломенцеваРедактор Н. Потапова Техред Н. Бабурка Корректор С. Гарасиняк Заказ 1881/57 Тираж 1112 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раущская наб д, 4/5Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 5формула изобретенияСпособ количественного определения диметилглиоксима путем обработки анализируемого вещества органическим реагентом и перекисью водорода в присутствии катали 5 затора в щелочной среде о т л и ч а ю.- щ и й с я тем что, с целью повышении, чувствительности способа, в качестве орга- . нического реагента используют пирогаллол, в качестве катализатора - сульфат никеля (П) и полученный в процессе раствор спектрофотоме трируют. 6ЬИсточники информации, принятые во внимание при акспертизе;1. Справочник химика, Ленинградское отделение, Химия", 1967, т. 4, с, 444- 445,2, И, М. Коренман; Фотометрическийанализ, М Химия, 1970, с, 312,3, А. К. Бабко Л, И. ДубовенкоН. М. Луковская. Хемилюминесцентныйанализ", Киев, изд. Техника, 1966,с. 134;