Способ определения осмия в растворе

(51) 5 ЕТЕНИ че- леыть ених,жение елек тино ре. ью го ГОСУДАРСТВЕЮЫЙ, КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗС) К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(ЧН фотометрическим титрированием тиосульфатом или боргидридом натрия в щелочной среде. - "Аналитическая химия",1981, т. 36, М 11, с. 2156 - 2159.(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСМИЯ ВРАСТВОРЕ(57) Изобретение относится к способам определения осмия в растворе и может бытьиспользовано в практике производственных и научных лабораторий различных отраслей народного хозяйства с цельюснижения предела обнаружения и повышения селективности анализа по отношению к Изобретение относится к аналиской химии, а именно к способам опрения осмия в растворе, и можетиспользовано в практике производсных, заводских, научно-исследовательпроблемных и научных лабораторий рличных отраслей народного хозяйстваЦелью изобретения является снипредела обнаружения и повышение стивности анализа по отношению к плавым и переходным металлам,Пример определения осмия в растВ кювету для титрования вместимо15 мл вносят 0,5 мл раствора, содержа10 мкг осмия, добавляют 0,8 мл конце платиновым и переходным металлам. Для этого в кювету для титрования вместимостью 15 мл вносят 0,5 мл раствора, содержащего 10 мкг осмия, добавляют концентрированный раствор НС 1, 0,15 мл 1(,-ного раствора индикатора - бисазозамещенного хромотроповой кислоты, диметилсульфокси(ДМСО) и дистиллированную воду до 15 мл. Соотношение объемов ДМСО и воды в кювете перед титрованием (5,67- . 9,00):1, а концентрация НС 0,7 - 1,0 моль/л, Титрование ведут растворами солей бария (хлориды или нитраты) с фотометрической индикацией конечной точки титрования. Способ позволяет определить содержание осмия с пределом обнаружения 0,6 мкг/мл (40 мкг/мл по известному способу), Опреде- ф лению осмия не мешают соизмеримые количества платиновых металлов и 10 - 100-кратные избытки переходных металлов. 1 табл. рованного раствора НС 1, добавляют 0,15 мл 0,1 -ного раствора индикатора ортанилового Б, 13,5 мл диметилсульфоксида (ДМСО), дистиллированную воду до общего объема 15 мл и титруют 10 М раствором ВаС 12 с фотометрической индикацией конечной точки титрования.В таблице представлены экспериментальные результаты определения осмия при различных соотношениях ДМСО: вода и кон центра ци я х Н С 1.Как следует из представленных результатов, минимальные погрешности и предел обнаружения осмия в растворе достигаются при введении в титруемый раствор смесиВведеноОз мкг ВаС 210Ва(ДОЗ)2 10 4 9,00:1 9,00:1 0,78 0,98 0,03 0,03 1 0,750,00 50,00 0,01 0,02 Составитель А, ЧерныхТехред М.Моргентал Корректор Э. Лончаковач Редактор С, Кла,;,г= Заказ 59 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комб нат "Патент, г, Ужгород, ул.Гагари.Г на, 101 Р ДМСО-вода в соотношении (5,67 - 9,00):1 и концентрации НС 0,7-1,0 моль/п.Предлагаемый способ позволяет определить содержание осмия в растворе при его концентрациях 0,6-100 мкг/мл, коэффициент перекрытия диапазона 167, в то время как по известному способу в диапазоне 40 - 1000 мкг/мл, коэффициент перекрытия диапазона 25. Уменьшение величины нижнего предела диапазона определяемых содержаний (по сравнению с известным) составляет 60 раз (см. табл,),Существенным преимуществом предлагаемого способа является воэможность определения осмия в присутствии соизмеримых количеств платиновых металлов. К дополнительной эффективности можно отнести возможность анализа смесей осмия с другим металлом платиновой группы.Способ позволяет определить осмий в присутствии 100-кратнь,х избытков цинка,никеля, хрома, меди, кобальта, железа, 10- кратных избытков свинца и серебра, Для маскирования больших количеств мешающих элементов может быть использован 5 раствор ЭДТА. Формула изобретения Способ определения осмия в растворепутем титрования раствором соли металла с 10 фотометрической индикацией точки эквивалентности, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения предела обнаружения и повышения селективности анализа по отношению к платиновым и переходным металлам, 15 в качестве соли металла используют солибария, в качестве индикатора - бисазозамещенные хромотроповой кислоты, а титрование ведут после введения в титруемый раствор соляной кислоты до концентрации 20 0,7-1,0 М, диметилсульфоксида и воды до ихобъемного соотношения (5,67 - 9,00):1,Нитхромазо Ортаниловый Б Нитхромазо Ортаниловый Б Нитхромазо Ортаниловый К Нитхромазо Ортаниловый К