Способ концентрирования ртути в свинце

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(51) М.Кл, С 01 6 13/006 01 К 1/28 и-рисоединением заяв Государственный комитет Совета Министров СССРпо делам изобретений и открытий(54) СПОСОБ КОНЦЕНТРИРОВАНИЯ РТУТИ В СВИНЦЕ Изобретение относится к способу концентрирования ртути в свинце и может быть использовано в аналитической химии.Известен способ концентрирования примесей в таллии путем хлорирования таллия расплавленным ,хлоридом кадмия в вакууме с последующей отгонкой хлористого таллия и металлического кадмия в вакууме при нагревании. Применение данного способа для кочцентрирования ртути в свинце не дает положительного результата, так как при отгонке в вакууме ртуть полностью теряется 1,Известен также способ концентрирования ртути в свинце, включающий хлорирование свинца при нагревании хлоридами, например, 1 олова, серебра, при 649 С с последующим разделением продуктов в .вакууме, Недостагком этого способа является низкий коэффициент обогащения - не более 1,75 2.Цель изобретения - повышение коэффи циента обогащения.Поставленная цель достигается предложенным способом концентрирования ртути в свинце, заключающимся в хлорировании при нагревании свинца до 327 - 400 С монохлоридом индия, взятым в количестве 50 - 150% по отношению к иассе свинца, с посчедующим введением в расплав хлористого аммония, взятого в количестве 25 - 60% по отношению к массе свинца, охлаждением плава и отделенивм свинца от смеси солей в твердом состоянии.Предложенный способ позволяет повысить коэффициент обогащения до 20 - 40.П р и м е р. 20 г свинца и 15 г монохлорида индия помещают в кварцевом или стеклянном стаканчике на горячую плиту и расплавляютт, температура 350 С. На поверхность расплава прибавляют 10,6 г хлористого аммония порциями до 200 - 500 лг в течение 10 - 15 люин. После прекращения реакции выдерживают расплав 5 лсин и выливают на титановую или кварцевую пластину. После охлаждения расплава свинец отделяют пинцетом от массы солей и промывают в концентрированной соляной кислоте, Взвешивают и устанавливают коэффициент обогащения, Величина коэффициента обогащения при этих условиях достигает 20. Для получения значения коэффициента обогащения, равного 40, массу хлористого аммония увеличивают на 0,6 с, т. е. берут,11,2 г. Концентрацию ртути в обогащенном свинце определяют методом спектрального анализа. Для этого в кратеры угольных электродов глубиной 15 лл и диаметром 4,5 лл помещают по 500 лг эталонов и проб в виде кусочков свинца. Между электродами с пробами и угольными электродами, заточенными на усеченный конус, зажигают дугу постоянного тока силой 13 - 14 А. Спектры фотоСоставитель В. КириленкоТекред И. Рыбкина Корректор В. Гутман Редактор Е. Хорина Заказ 973/27 Изд. Мз 194 Тираж 671 НПО Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/бПодписное Тип. Харьк. фил. пред. Патент графируют с помощью спектрографа ИСПна фотопластинках. Освещение щели спектрографа двухлинзовое, экспозиция 20 сек. На микрофотометре МФфотометрируют линию ртути 253,6 нм и,фон рядом с ней. Концентрации эталонов имеют значения 1 10 - , 3 10-, 1 10 - 4 и т. д. По градуировочные графикам, построенным с помощью эталонов, определяют концентрацию ртути в свинце, Полученный результат делят на коэффициент обогащения, При коэффициенте обогащения, равном 20, предел обнаружения ртути данным методом составляет 5 10 %. Коэффициент извлечения ртути в концентрат составляет 98 - 100%, Коэффициент вариации метода не выше 25/о,Формула изобретения,1, Способ концентрирования ртути в свинце, включающий хлорирование расплавленного свинца при нагревании хлоридом, о т л ич ающийся тем, что, с целью повышения коэффициента обогащения, в качестве хлорида используют монохлорид индия, взятый по отношению к массе свинца в количестве 50 - 150%, процесс ведут при 327 в 4 С с последующим введением в расплав хлористого аммония, взятого по отношению к массе свинца в количестве 25 - 60%, охлаждением плава и 1 О отделением свинца от смеси солей в твердомсостоянии. Источники информации, принятые,во внимание при экспертизе:151. Авторское свидетельство М 489718,кл. С 01 СЬ 13/00, 30.10.75. 2. Авторское свидетельство Мз 416573,20 кл. 0 01 И 3/00, С 01 СЬ 33/20, опублик, 1974,