Способ комплекснометрического определения меди

Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик ОП ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИЯЕТИЛЬСТЬУ(43) Опубликовано 25,10,77 асудврственный квинтеСаввта Мнннстрав СССнв делам изобретенийн открытий ллетень 3(45) Дата опубликования описания 22.11.77 В,Бабич и И 2) Авторы изобретен орелов 71) Заявител 4) СПОСОБ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИ МЕДИ 20 ает селективмепи, так как рактически не обл ствами в отношени устойчивост талловсдостаточн ь комплексов лебеди им комплексоном р и других мезличается не 25 ос обн ость Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при комплексонометрическом определении меди в различных объектах.В настоящее время широко используют методы, в которых в качестве комплексона применяют этиленпиаминтетрауксусную кислоту (ЭДТА или трилон Б) в присутствии какого-либо металлохромного инпикатора, например, перокатеинового фиолетового, пиридин-азо-резорцина (ПАР).Наибольшее практическое применение нашел способ титрования меди раствором ЭДТА, где в качестве металлохромного,индикатора используют мурексид (1, 2),Однако известные способы недостаточно избирательны в отношении различных металлов и, как следствие, недостаточна точноСть анализа при наличии мешаюших элементов.ЭДТА п ад ными свой и Обычно применяемые при комплексонометрическом титровании металлохромныеиндикаторы образуют окрашенные комплексы не только с лтедью, но и с целым рядомдругих металлов, в том числе и таких, которые часто сопутствуют меди при ее определении (например, цинк, никель, кадмий,кобальт и т.д.).Пель изобретения - повышение избирательности и точности анализа.Поставленная цель достигается тем, чтов качестве колплексона используют этиленпиаминдиянтарную кислоту, а в качестве органического красителя - этилтимоловыйсиний А или этилрезолсвый красный А,Предлагаемые пля использования леталлохромные индикаторы класса сульфофталеинов, 3,3-бис- Д 3.,2-дикарбоксиэтил)-аминометил) - тимолсулнофталеин (этилтимоловый синий А) и 3,3 -бис(1,2-дикарбоксиэтил-аминометил) - о -крезолсулырофталеин (этилкрезоловый красный А) синтезированы впервые,Основная их особенность спобразовывать окрашенные комплексы прежпе577457 4Температура титруемых растворов роли не играет титрование протекает одинаково гладко как при комнатной температурео так и при понижении ее до 5-10 С илиоповьпцение по 50-60 С. Наилучшие результаты анализов получактся при содержании от 50 мкг до 50 мг меди в анализируемом растворе, При больших количествах меди окраска индикатора начинает маскироваться собственной окраской комплекса меди с комплексоном, вследствие чего переход окраски при титровании становится менее четкими. П р и м е р, Навеску латуни 0,3-0,5 г растворяют при нагревании в 30-40 лНЙО 1: 1. Полученный раствор нейтрализуют добавлением 1 М КОН до начала выпадения осадка Си (ОН), добавляют 1 - 2 мл концентрированной уксусной кислоты и разбавляют дистиллированной вопой по метки в мерной колбе емкостью 100 мл. Аликвоту 10 мл помедцают в колбу для титрования, добавляют 5 мл 0,1 М раствора бифталата калия (рН) 1 - 2 капли 10%-ного раствора этилтимолового синего А или этилкрезолового красного А и титруют 0,05 М раствором ЭДДЯК до переходя окраски раст. вора из красно-фиолетовой в чисто желтую.Сравнительная характеристика определения мепи с примесью посторонних металлов с преплагаемыми индикаторами и обычно применяемыми индикаторами дана в табл, 1,Таблица 1 Состав смеси Содержаниесмеси,мкмоль Найдено меди, мкмоль,титрованием в прису".:твии известного индикатора ксиленового оранжевого этилти молсинего А мурексида этилкрезол красного А Си 20 1 п 20 39,5 39,8 20 Си 20,0 20 Со 38,7 20,2 40,0 Си 20 , 20 39,3 20,3 20,0 39,8 20 Си 20 20 59,0 20,3 всего смедью, а кроме нее лишь с железом(Ш) и торием,Одновременное применение селективногов отношении мепи комплексона и селективно.го в отношении меди металлохромного инди 5катора является непрем иным условием с оздания селективного метода определения меди в присутствии других металлов,Водный раствор металлохромного индикатора образует с ионами меди окраценныев краснэ-фиолетовый цвет комплексные соединения. При титровании раствором ЭДДЯКв точке эквивалентности наблюдается резкий переход окраски раствора в желтую.Наиболее благоприятной величиной рН растворов при определении, меди по предлагаемому способу является величина рН 3,5 с-4,5, для создания которой может быть использован бифталат калия или другая буферная смесь, йПри рН меньше 3,5 перехода окраски индикаторов становится нечетким, растянутым,а точность определения точки эквивалентности понижается. Если рН растворов значительно превышает 4,5-5,8, то ухупшаются 5селективные свойства ЭДДЯК, так как создаются благоприятные условия для связывания в комплекс не только меди но и другйх металлов, А так как обя предлагаемых. металлохромных индикатора обладают свойствами и кислотно-основных инпикаторов,то в щелочной среде возможно изменениеокраски индикаторов и в отсутствие ионовметаллов. титрованием в присутствиинового индикатораЗаказ 367533 Тираж 1101 По дписн ое ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, ЖРаспекая набд, 4/5Филиал ППП "Патент" г Ужгород, ул, Проектная, 4 Как видно из табл,1, в случае применения обычных индикаторов удается определить лишь сумму металлов, находящихся в раство реОпределение меди титрованием раствором ЭШ 1 ЯК в присутствии посторонних элеКак видно из приведенных данных, определению не мешают большие количества одМновременно присутствующих в анализируемомрастворе инонов МЯГО, Мт 1,2 йМ 1РЬи других металлов,Таким образом, предлагаемый методпозволяет провести точное и селективноеопределение меди в смесях сложного состава без применения дополнительных маскирующих средств,40формула из обретени я Способ комплексонометрического определения меди с применением органического ментов, Введено 685 мкг Си (11); рП(бифталат калия); индикатор - этилтимоловый синий А,Содержание меди в присутствии избытков некотооых металлов поидепено в табл,2,684 ф 8686 ф690 ф 10685+ 968811684+ 8 красителя, отличаюшийс я тем, что, с целью повышения избирательности и точности анализа, в качестве комплексона используют этилендиаминдиянтарную кислоту, а в качестве органического красителя зтилтимоловый синий А или этилкрезоловый красный А. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:1, Шварцечбах Гфлашка Г, Комплексонометрическое титрование МХимия"1970, с. 251-257.2, Уимланд ф. и др. Комплексные соединения в аналитической химии, М, Мнр, 1975 с, 242, 243.