Сшитый серусодержащий сополимер в качестве рн-индикатора среды для визуального контроля

(51)5 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ИЯ ОПИСАНИЕ ИЗОБР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ ЬСТВУ2 34ских наукР. В. Шановтельство СР 212/08,МеьчаИу Мз 1 пйсасогп Яос 1 М че КазССР ов,Л. Н ССР985.Я. - Огдап 1 с 1 и ас 1 б-Ьазе 85,62, %10,Изобретение относит имеров, в частности к но сульфированному сополи риловой кислоты и диалли оксидифенилсульфона, ко использован в качестве р визуального контроля конводорода,ся к химии полвому веществу - меру стирола, аклового эфира диторый может быть Н-индикатора для центрации ионов Известен полимерный рН-индикатор на основе сополимера стирола и дивинилбензола, получаемый обработкой последнего раствором низкомолекулярного индикатора (фенолфталеин и т,д.) в диметилформамиде и спирте в присутствии катализаторов в течение 8 ч при 90 - 95 С. Оптимальный диапазон определяемого рН в зависимости от используемой хромогенной группы 1,3 - 9,2. Время изменения окраски полимерного индикатора 1,2 - 5 мин.Недостатком индикатора является низкая скорость изменения окраски и сложность синтеза,Наиболее близкиности к сополимеру пся полимерный рН-и(56) Авторское свидМ 1392073, кл. С 08Е 1 Нас 11 М. Р,1 оп-ехс 1)апс 1 е Ьеабз111 гат 1 опЗ, 1 пйап Ср, 774 в 7. м по техническои сущо изобретению являетндикатор, получаемый(54) СШИТЫЙ СЕРУСОДЕРЖАЩИЙ СОПОЛИМЕР В КАЧЕСТВЕ рН-ИНДИКАТОРА СРЕДЫ ДЛЯ ВИЗУАЛЬНОГО КОНТРОЛЯ (57) Использование; рН-индикатор среды для визуального контроля. Сущность: продукт формулы СН 2(СБН 4 ЯОЗН) С Н+-С Н 2(С 02 Н)1 Н;Е Н - СН 2(С 14 Н 12304)СН-СН 2 ь где и = 68,66-70,11 мол.%, гп = 26,94 - 28,25 мол,%, К = 2,95 - 3,09 мол.%. Реагент 1: сополимер стирала, акриловой кислоты и диаллилового эфира диаоксидифенилсульфона (70,20 и 10% соответственно). Реагент 11: серная кислота, Условия реакции: 80 С, 3 ч. 1 табл,н а основе сополимера акрилонитрила, бутадиена и стирола, обработкой РС 15 в присутствии кислот Льюиса с последующим гидролизом и окислением азотной кислотой, Оптимальный диапазон применения индикатора 8 - 10 рН. Время изменения окраски индикатора 1,5 - 2 мин,Недостатком указанного рН-индикатора является также низкая скорость изменения окраски и сложность синтеза.Цель изобретения - повышение скоро сти изменения окраски полимерного рН-ин дикатора в диапазоне 9,5-10,5,Поставленная цель достигается новым соединением, представляющим собой сульфированный сополимео общей формулы: фсн;снЦсн;снф- сн - сн,)-,но-с о сн 1о зо)нгде п = 68,66 - 70,11 моль.70в = 26,94 - 28,25 моль. К = 2,95 - 3,09 моль.0 ,Сульфокатионит получают сульфирован ием со полимера стирола, акриловой кислотыи диаллилового эфира диоксидифенилсульфона (ДАЭДФС) 920 серной кислотой при 80 Св течение 3 ч. Полученный индикатор имеет вН -ор форме желтый цвет, рН 975, в Маформе - япко-малиновую окраску, рН 10,5,Время изменения окраски 15-40 с.В ИК-спектре сульфированного сополимера присутствуют полосы поглощения;Рас - 302 - (сульфоновой группы) - перекрываются с дав - ЯОзН в виде двугорбой широкой полосы при 1260 - 1140 см, и С - О - Спри 1130 см, ивах О - Н при 3450 сми СН 2 при 2930 см и д СН 2 при 740 сми С=С бензольного кольца при 1490 и 1610смПрисутствуют также полосы поглощения антисимметричных 1260 - 1140 см исимметричных 1050 и 1015 смвалентныхколебаний - 302-сульфогруппы, имеютсячеткие полосы валентных колебаний С=Окарбоксильной группы при 1710 - 1725 смХарактер кривой потенциометрическоготитрования говорит о том, что полученныйсульфокатионит представляет собой полифункциональный сильнокислотный ионообменник.П р и м е р 1, В трехгорлую колбу смешалкой и обратным холодильником помещают 10 г сшитого сополимера стирола,акриловой кислоты и ДАЭДФС состава: стирола - 70 мас,010, акриловой кислоты - 20мас.70, ДАЭДФС - 10 мас. , заливают 100мл 920 серной кислоты, Смесь перемешивают при 80 С в течение 3 ч., затем охлаждают до комнатной температуры, отделяютсополимер, промывают 0,1 Н растворомсерной кислоты, затем водой до нейтральной реакции. Полученный рН индикатор вН -форме имеет желтый цвет, рН 9,5, в Маформе - ярко-малиновую окраску, рН 10,5.Получают сополимер состава: и = 68,66, а =28,25, К = 3,09 мол,0 Вычислено, 010: С 53,0; Н 4,45; 814,55; О28,00.Найдено, 010: С 54,05; Н 4,45; 8 13,50; О28,00.П р и м е р 2. Все операции проводятаналогично примеру 1, используя сополимер состава: стирал - 71 мас.0 , акриловаякислота - 19 мас., ДАЭДФС 10 масПолучают сополимер состава; и = 70,11, в =26,94; К = 2,95 мол,0 ,Вычислено,: С 54.02; Н 453, 5 15,13,О 26,32,Найдено, О : С 54,50; Н 4,55; Я 14,23; С 26,72.П р и м е р 3. Все операции проводяаналогично примеру 1, используя сополи 5 мер состава: стирол - 70,5 мас,%, акрилова кислота - 19,5 мас.0 , ДАЭДФС - 10 мас.Получают сополимер состава: и = 69,35; в = 27,62; К = 3,03 мол.0 .Вычислено, О : С 53,45; Н 4,50; Я 14,20 10 027,85 Найдено,%С 54,15; Н 4,50; 513,85; 027,50 П р и м е р 4. 1 г рН индикатора с ярко-малиновой окраской, полученного, кан описано в примере 1, помещают в стеклян. 15 ную трубку длиной 5 см и диаметром 0,5 см концы закрывают ватными тампонами и пропускают 0,001 Н раствор НС с помощьк перистальтического насоса, рН раствор 3,27, Окраска индикатора желтая, время из 20 менения окраски 40 с,П р и м е р 5. Аналогично примеру . пропускают 0,1 Н раствор НС 1, рН 1,0. Окра ска индикатора желтая, время изменени окраски 20 - 30 с, 25 П р и м е р б. Аналогично примеру . пропускают 0,01 Н раствор НС, рН 2,27 Окраска индикатора желтая, время измене. ния окраски ЗО с,П р и м е р 7. 1 г рН-индикатора пол 30 ученного, как описано в примере 1, желтогс цвета, помещают в стеклянную трубку дли ной 5 см и диаметром 0,5 см, концы закры. вают ватными тампонами и пропускаю раствор 0,05 Н МаОН с помощью перисталь. 35 тического насоса, рН 11,2, цвет - ярко-мали новый, время изменения окраски ЗО с.П р и м е р 8, Аналогично примеру с пропускают 5 Н КаОН, рН 13,8 цвет ярко-ма линовый, время изменения окраски 20 с, 40 Полученный полимерный рН-индикатос обладает интенсивной яркой окраской, удоб ной для визуального контроля, стабильноб обратимостью цвета в агрессивных средах,В таблице приведены характеристик 45 сополимера по изобретению и известногс полимерного индикатора, Формула изобретения Сшитый серусодержащий сополимес формулы 50 фсн-снсн-сн)+ сн сн)НО-С=0 СН зо,н0=5=055 Он 21761764 в качестве рН-индикатора среды для визуального контроля. гп = 26,94 - 28,25 мол,%,К = 2,95 - 3,09 мол. ,К. К. примераИсследуемый рас- твор Время изменения окраски.с.НС 0,01 2,27 30 Желтая Желтая 11,2 МаОН МаОН 0,05 30 20 Желтая 5,0 13,8 Известный Светло-жел 11,2 60 МаОН 0,05 тая Составитель Н,ПростороваРедактор В.Трубченко Техред М,Моргентал Корректор Н.Кешеля Заказ 3233 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 Концентрация иследуемого раствора,Н Окраска после контакта с исследуемым раство- ом Ярко-малиновая Ярко-малиновая Оранжевая