Способ количественного определения нитрамида
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 553531
Авторы: Колмакова, Росоловский, Титова
Текст
"3 ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕДЬОВУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублин(51) М, Кл,о,60 исоединением заявки-вуаарстеенныи комитетВваетв Министров СССРео делам изобретенийи открытий 23) Приоритет43).Опубликовано 05,04.77. Бюллетень13 53) УДК 543.241(088. В. Титова, Е. И. Колмакова и В. Я, Росоловский т новых 71) Заявите ских проблем АН С(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГООПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАМ Недостатком способаточность, так как криваусловиях имеет лишь такточку эквивалентности, соно 80 определяемого колЦель изобретенияспособа. Изоб химии со чественно яется его н 1 соквт в этих нейт лизациимую фикующую наэыватветс тивнуюпримерчеств ости повышение деленияпри -,11 ючающемся в ности водных да при пониже атов щелочных Для достижения точки эквивал сти, блиэпроводят оре йайО, нутренне. и к исти 1 пго 1 трование нитрамид е О в водном раств ф танец на в качестве при температуре ниж в присутствии фенин го и 1 щикатора. Опр Нитраты, лерхнорать бораты, ацетэ 1 ы. ка 1 еделению не ме1; мешают солибонагы. шают сульфаты, лабых кисло т ретение относится к аналитическойединений азота, в частности к колиму анализу нитрамида, который можетнайти применение как твердый источник закисиазота в медицине и как исходный продукт для Ьсинтеза других азотсодержащих соединений.Нитрамид может быть отнесен к классу аминовили амидов.Известен способ определения аминов, проявляющих свойства сильных оснований,титрованием 10кислотой 11, Однако этот способ неприменим книтрамиду ввиду его неустой 1 чивости.Известен способ определения азотсодержащихвеществ по методу Дюма, основанному на сожжении вещества в присутствии катализатора и определенни объема выделяющегося азота 21,Однако при разложении нитрамида под действием катализаторов нитрамид распадается до И 20,Выделяющийся при сожжении гаэ не индивидуален,а содержит кроме азота переменное количество 20И О, что не.поэволяет получить точные результаты.Известен также ацидометрический способ определенияитрамида, основанный на титровании водных растворов нитрамида 0,2 и, раствором йаОНпри 20 3)25 достигается предлагаемым способом опренитрамида ацидометрическим титрованием- (-10)С в присутствии нитрата натрия. Способ основан на явлении, закзначительом увеличении стабилрастворов щелочных солей нитраминии температуры в присутствии нитметаллов,553531 Надежным методом очистки нитрамида являет. ся сублимация. В связи с зим правильность ивоспроизэодимость предлагаемого метода проверя. лась на различных образцах НгЙЙОг: не очищен. ном, очищенном однократной и очищенном дву.0,30 0,30 0,03 0,03 Очищен двукратнойсублимацией 0,0394 0,0315 0,0428 0,0560 0,682 0,0516 0,0467 0,0439 0,0656 0,0574 97,9 98,3 98,1 97,9 97,8 97,8 0,04 0,2 0,20 98,298,897,7 98,1 0,27 97,4 0,52 0,53 П р и и е ч а н и е: х - среднее арифметическое;оптцонение, е - коэффициент вариации,8 х -дисперсия Д, - среднеквадратичное г. ного растворения НгййОг н добавляют 2 капли аб спиртового раствора фенолфталеина, Затем колбу снова погружают в охладительную баню гак, чтобы уровень титруемого раствора был ниже уровня охлаж дающей жидкости. Выдерживают так в течение 2 мин и титруют, не вынимая из срладительной бани, О, н. 60 раствором КОНеП р н м е р. В бюкс емкостью 1 мл с притертой пробкой отбирают 0,03 - 0,05 г Н,МИО Затем бюкс открывают и быстро погружают в колбу с притертой пробкой емкостью 100 мл, Колба содер жит 30 мл предварительно выдержанного при - 10 С в течение 2 мин 38%.ного водного раствора МайОг. Содержимое колбы перемешивают до полЧерез 10 дней после синтеза (не очи.щен) 0,0406 0,0364 0,0320 0,0431 0,04300,0612 0,0460 0,0509 0,0338 0,0402 0,0320 0,0436 0,0572 0,0697 0,0528 0,0475 0,0445 0,0671 0,0587 4кратной сублимацией. Дополнительно чистота об. разцов контролировалась методом ИК-спектроскопии. РРезультаты анализа различных образцов нитрамида представлены в таблице.
СмотретьЗаявка
2194909, 02.12.1975
ИНСТИТУТ НОВЫХ ХИМИЧЕСКИХ ПРОБЛЕМ АН СССР
ТИТОВА КЛАРА ВИКТОРОВНА, КОЛМАКОВА ЕВГЕНИЯ ИГНАТЬЕВНА, РОСОЛОВСКИЙ ВАДИМ ЯРОСЛАВОВИЧ
МПК / Метки
МПК: G01N 31/16
Метки: количественного, нитрамида
Опубликовано: 05.04.1977
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-553531-sposob-kolichestvennogo-opredeleniya-nitramida.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ количественного определения нитрамида</a>
Способ извлечения щелочных металлов из растворов
Номер патента: 931778
Опубликовано: 30.05.1982
МПК: C22B 26/10
Метки: извлечения, металлов, растворов, щелочных
...4,407 0,221 0,865 0,579 4,70 0,938 7,11 0,892 5 56 О, 115 2,597 1,35 1 315 0,88 2,527 О, 094. 0,025 О, 021 О, 113 8,197 Таблица 2 Коэффициент распределения, ф Концентрация БИО,моль/лт Ма/, К/ . КЬ/ . К/ К/ КЬ/, 50 17 55 20 0,1 0,48 2,4 40 2200 11.0 300 2350 433 470 3550 675 10 6 074 1,31 3 93 ров проводят при их совместном присутствии по 0,03 моль каждого 0,46 И раствором дициклогексил-краунв дихлорэтане при соотношении фаз 0:В1; 1. Время контакта составляет 5 мин. Реэкстрацию проводят водой при 50-80 С.В табл 1 приведены коэффициенты распределения щелочных металлов; на фиг, 2 - коэффициенты разделения (селективность экстракции 1.П р и м е р 2, Экстракцию щелочных металлов проводят из солянокислых растворов в условиях примера 1.В...
Способ определения пиридоксаля и пиридоксаль-5-фосфата при их совместном присутствии в растворе
Номер патента: 1118901
Опубликовано: 15.10.1984
Авторы: Бажулина, Горяченкова, Залесская, Крашенинникова, Морозов, Полякова, Хомутов
МПК: G01N 21/64
Метки: пиридоксаль-5-фосфата, пиридоксаля, присутствии, растворе, совместном
...ПЛ, определяемая из графика на черте"же.Затем при рН 4-5 доводят концентрацию 0-метилгидроксиламина до величины порядка 10М и спустя опре: деленное время при рН 6-7 снова производят измерение интенсивности суммарной флуоресценции ( Э ) котораягравна:1 ( )52 Э 2 25Решая совместно уравнения(11 и 2)находят величины Э и Э и, сравни" 1 вая их с. соответствующими калибровочными графиками для О-метилоксимовПЛ и. ПЛФ, определяют концентрации ПЛ и Ш 1 Ф, Этим методом определяютсяПЛ и ПЛФ в концентрациях до 10 Мвключительно при соотношении сигнал -шум 8:1.Построение калибровочных графиков.Готовят ряд растворов с заданными 35концентрациями ПЛ или ПЛФ в Ма-аце"татном буфере с рН 4-5, напримеррастворы с концентрациями, М: 1,03103,101,ОЗ10 3,10...
Способ очистки водных растворов соединений инсулина с щелочным металлом или аммонием
Номер патента: 598545
Опубликовано: 15.03.1978
Автор: Ричард
МПК: A61K 38/28
Метки: аммонием, водных, инсулина, металлом, растворов, соединений, щелочным
...последовательноводой, абсолютным спиртом и эфиром и сушат в вакууме. Выход цинкинсулина 13,9 г;потенция инсулина - 25,6 ед/мг, содержа 45ние проинсулина 0,44%,Поскольку группа С содержала 86,4%общего количества.элюированных твердыхвеществ максимальный выход твердых веФ50шеств из группы С 86,4% 17,5 г или15,1 г, В пересчете на единицы максимальный выход был равен примерно 360000 ед.Таким образом, выход цинкинсулина из группы С соответствует 91,9% по весу и 98,9% в пересчете на единицы. В пересчете на исходный продукт выход по весу и в пересчете на единицы/мг;был равен 79,4 и 85,4%соответственно.Группу Восаждают избытком ионов.цинка, как описано выше цля группы С,осадок перерастворяют в 0,5 М уксуснойкислоте и снова фильтруют через...
Добавка к варочному раствору при получении целлюлозы щелочной варкой лиственных пород древесины
Номер патента: 931873
Опубликовано: 30.05.1982
МПК: D21C 3/02
Метки: варкой, варочному, добавка, древесины, лиственных, получении, пород, раствору, целлюлозы, щелочной
...1,36%.20П р и м е р 2. Водный раствор экстрактивных веществ коры ели получаютследующим образом. 200 г коры еливлажностью 7,9 обрабатывают 2000 млводы при 100 С в течение 90 мин. Водный раствор экстрактивных веществ очделяют от твердого остатка путем фильтрования. Концентрация экстрактивных веществ коры ели в водном растворе составляет 1,77 О. Полученные водорастворимыеэкстрактивные вещества имеют следующий состав, вес,%:Дубильные вещества 70Низкомолекулярныеуглеводы 11,5Смолистые вещества 18,5Березовую щепу, приготовленную изокоренной древесины на установкеУПЩ-ЗА влажностью 9,37 о в количестве 160 г абсолютно сухой древесины 40загружают в автоклав емкостью 1 л. Кварочному раствору, содержащему 221 млбелого щелока с концентрацией...
Способ получения полиакрилонитри. па
Номер патента: 274356
Опубликовано: 01.01.1970
Авторы: Короткое, Красулина, Новоселова
МПК: C08F 20/44, C08F 4/46
Метки: полиакрилонитри
...Выход 100%, г 1)=1,8.П р и м е р 2. К 13 л,г ДМФА при 100 С при продувании аргона прилили постепенно 2 лл 1,8-н гексановото раствора Н-бутиллития. Полученный раствор выдержали при этой темпсратуре 5 лин. Щелочность его составила 0,34 Н, что соответствует 0,17 могь/л катализатора,В колбу с мешалкой перегнали 85 лл ДМФА и 6,0 мл (0,99 г моль/л) АН. Температуру довели до - 60 С и прилили 0,6 л.г (0,0012 г мо,гь/л) катализатора. Температуру и слабое размешивание поддерживали 3 мин, затем добавили 5 мл ДМФА с 1 каплей концентрираванной серной кислоты и хорошо перемешали, Отогнали в вакууме 55 м,г ДМФЛ при подогревании до 60 С, а горячий раствор профильтровали через стеклянный фильтр2 и сформовали волокна в ванне из глицерина и ДМФА...
Предыдущий патент: Тепловой газоанализатор
Следующий патент: Устройство для отмывания клейковины из шрота и муки
Случайный патент: Узел соединения стального каната с цепью