Способ раздельного определения соединений свинца

литем: ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик53 О 7 З 61) Дополнительное к вид-в 22) Заявлено 10.07,75 21) 2154540 1 й 27/48 1 Ь 21/00 соединением иГосударственныи комитет Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий,1) Заявитель кий ордена Трудового Красного Знамени Государственный университет им, С, М, Кирова а) СПОСОБ РАЗДЕЛЬНОГО О СОЕДИНЕНИЙ СВИН ЕДЕЛЕНИ 2 лен из-за необнитрата перед п ида свин ой обраб и вндоро 1 перекиси вт нагреванит й 40%-ньъподкисленн Рл 3 оч и дагрдв нии бходимость н тельная обастворитеяку эпрраздель ем есколько усложняет ме Известен также спэс ения. го опеления указанныхпо которому в кагента для выделенинца обычно исполь пц оединений свинраств орякнцего ца ре ес си и силикат 30-40%-ный о зуютнияТак аствор ацетата аммо течение 10 мин 31, редохраняет металлнч ения. Металлический оряется на 18-20%. при кипяч обрабож ю фазу о ц при этн сскгсвинеДэбд влением ингиб фталинсульф она б торов никель - дибутилн Изобретение отчосится к способам селективного выделения и определения различных соединений свинца - окиси, силиката,металлической фазы, сульфида и феррлтовсвинца в продуктах металлурги ческо 1 о профщфзвэдства,Известен способ отделения окиси свинцаот металлической фазы с использованием15-20%-ногэ раствора едкого натра ь 13Од. акэ в этом случае не удается достичьполно"э отделения окиси свинца эт метал;:нчсскэ; фазь:, так как даже 50%-ный раствор едкэгэ патра растворяет 10-12% мет аллина, ;эт э сврцаля растворения ме,с:; .:.,ес.сэгэ с;,:пца известен способ с испэльзэв;ием раэ-,воров нитрата серебра инитр 1 та мед 11, Однако применение вкачестве растворяюьдего реагента 10/о-ногораствора нитрата серебра ограничено из-задороовизнь. реактива. Нитрат меди не мобь.ь 1;спэльзэван для растворения свин;.за первого, Добавлением; ас: ц.трат.- .еди азотной кислотыо11: уцаетс почти полностью растворить;.:-.тт .:л в ,=:сгъ свинец, нэ в дальнейпем анализ затруднен и длитедимости удаления ионовлярографированием.Для растворения сульфтен способ последовательчале 33%-ным раствэрода в течение 40 мин тучо70 С, а затем обработквором ацетата аммония,ной уксусной кислотой пртечение 1 5 мин2 . Неревания раствора и послеработка сульфида свинцанатрия ЧМ - производное хинолина, содержащее вещества порфириновой группы) враствор ацетата аммония или трилона Будается несколько уменьшить извлечениеметаллической фазы, однако применение 5этих ингибиторов ограничено из-за малойрастворимости их в воде.С целью последовательногэ и селективного перевода в раствор окиси и силиката свинца, металлического свинца и его 10сульфида исходную пробу обрабатывают 35%-ным раствором виннокислого натрияв смеси с 1-2%-ным раствором едкого патра, добавляемого а качестве ингибитора,препятствуюшего растворению металлического свинца, в полученном остатке растворяют металлический свинец 3-5%-ным раствором хлорной меди в смеси с 5-6%-нымраствором хлористого натрия, затем переводят в раствор сульфиды свинца смесью 033%-ного раствора перекиси водорода и40%-ного раствора ацетета аммония, позволяющей сократить продолжительность анализа растворения сульфида свинца, ферритысвинца определяют в остатке кислотным раз ложением,Этэ позволяет выделить окись и силикатна 98-100% при растворении металлического свинца на 5-6% супьфидов и фер ритов свинца не более 1-2%, При примепении 3-5%-ного раствора хлорной медив смеси с 5-6%-ным раствооом хлористого натрия металлический свинец растворяется на 94-96%, сульфид свинца - на2-3%, ферриты свинца почти не растворяются. В случае применения смеси 33%-нэгораствора перекиси водорода и 40%-ного раствора ацетата аммония сульфид свинца растворяется на 98-100%, а ферритысвинца на 7-9%,Прим ер1.Определение окиси н с и л и к а т е свинца, 0 2-0 3 г продукта помешают а коническую колбу ем костью 250 мл,прилиаают 50 мл растворяющего реагента, состоящего из смеси 3-5% ного раствора виннокислого натрия и 1-2%-ного раствора едкого натра, и перемешивают в мешалке горизонтального либо вертикального вращения в течение 10 мин (скорость вращения 120-130 об/мин). Раствор отфильтровывакт через фильтр (синяя лента), промывают 5-6 раз дистиллированной водой до рН 6-7. Осадок оставляют Я для дальнейшего определения, в фильтрате же определяют ион свинца обычным полярографическим методом, Найденное количество свинца соответствует содержанию в продукте свинца в окиси и силикате свинца. 60 Выход окиси и силиката свинца 98-10 Жметаллический свинец растворяется на 56%,сульфид и ферриты свинца - не более1-2%,2,Определение металл и ч е с к о г о с а и н ц аОстаток вместе с фильтром переносят в ту же колбу, в которой вели перемешивание, эсторож но разрыхляюг, заливают 50 мл растворяющего реагента, состоящего из 3-5%-ного раствора хлорной меди в смеси с 5-6%-ным раствором хлористого натрия и перемешивают 30 мин. Затем раствор отфильт= ровывают, фильтр тщательно промывают дистиллированной водой дэ эбес ве-:а.г .н-. его. В фильтрате определяют количество свинца полярографическим методом,отдел;". предварительно медь общеизвестным мет:" дом путем цементации ее не железе.Выход металлического свинце 94-96%, сульфид свинца растворяется не 2-3%,. ферриты свинца почти не растворяются,3,Определение сульфи д а с а и н ц е. Остаток после отделения металлического свинца переносят а к:лбу для перемешивания и приливают 100 мл растворителя, состоящего из 50 м.,;.энц - .: - :. трированной 33%-ной перекиси водороде 50 мл 40%-ного раствора ацетате емм: - ния и перемешивают на мешалке 10 ян, Раствор отфильтровывают, фильтр прэ .ььают 5-6 раз дистиллированной водой. филь- трат упаривают до 10-15 мл и разлагаю: перекись водорода, добавляя 5 мл езэтнэц кислэты, е затем трижды - сэляную ки-;,лу для удаления паров окиси азота. В раствор определяют свинец общеизвестным полярэграфическим методом.Выход сульфида свинца 93-100%, Аерриты свинца растворяются на 7-9%,4. Определение феррит о в с в и н ц а . фильтры с остаткэк сжигают а муфельнэй пе и при температурео500-600 С в течение 1 часе в фарфоровых тиглях. ОсадоК переносят в колбу для перемешивания, и разлагают ферриты винца действием вначале концентрированной азотной, а затем соляной кислотой при кипячении до удаления окислоа азоте, В растворе определяют количество свинца пэлярографическим методо. . Найденное количест:- во свинца соответствует содержанию свинца а ферритах.Выход ферритоа 98-100%,531073 винец (в мг) изулычда Свинец в мг)з Окиси и силиката мг, из най- дено тно т отн взя.=тн си е и сит си н пая ая ибльна ка 6,8 8,7,0 8 р аздельного определения соедин продуктах металлургического прих в раствор с оизводств ии перев оег."ен-а ". последуюши иенцу пасть оров поляр дом, о т л и ч а ю ш вниперевода в раствор окиси и с ца, мета.ли ,ого свинца и е исходную гробу Обрабатывают ргствооом виннокислого натри 1-2%-цым раствором гадкого н ченном Оста-.ке растворяют ме цветик ботки М 89, 93 Составитель А, Хрусталева Редактор Л, Ушакова Техред А. Богдан Корректор Й. Мельниченко8/1ИИПИ Подписноета Совета Министров СССРний и Откр ытийшская набд. 4/5 029 и дарственног по еламРезультаты анализа смесей, содержащихразличное количество соединений свинца,приведены в таблице.:-1,:;,р 1 у. - .о изобретения ю растворяюшегоанализом полутрафическим метои й с я тем, что, Ого и селективногощлката свинго сульфида,3-5%-ным я в смеси с атра, в полу- таллический Из таблицы видно, что относительнаяОшибка определения колеблется от 1,8 до7,0%. свинец 3-5%-ным раствором хлорной медив смеси с 5-6% ным раствором хлористогонатрия, затем переводят в раствор сульфиды свинца смесью 33%-ного раствора пекиси водорода и 40%-ного раствора ацетата аммония.Источники информации, принятые вомание при экспертизе;1, Христофоров Е, С, Строителев И, АЦветные металлы, Мо 1, 1957,2, филиппова Н, А., Судилевская Е, М,Сб.трудов Гинцветмета, М 14, 1958.3, Филиппова Н. А. Фазовый анализ рудметаллов и продуктов их перера"Химия", 1975, стр, 78, 86(прототип) .