Способ получения поли-капроамида

ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДИВЛЬСТВУ(43) Опубликовано 05.06,76. Бюллетень21 Союз Советских Социалистических Республик(11) 536708 51) М. Кл 08 6 69/2 Гасударственный коцит ьаввтв Министров ССС аа делам изобретений и открытий. Силантьева и Ю. С. Пайкаче Л. Н. Мизеровский,) Заявител вановский химчко-технологический институт 54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИ-Е -КАПРОАМИ Изобретение Отно игся к способам получения волокнообразуюшегО поли-сг -капроамида ПКА), характеризующегося ысокой стабильностью вязкостии Гзасллава пози":е 1:а.;ыи гицОлнтическ 01: пс., Ф.,1.О:эац е, китовый лежит з Основе промьзцц.енз Ого метода голучения этого полимера, При цозтямеризации Я капролактама в присутствии воуты гротекает ряд процессов: а гидро:тцз с. - калдолоктама(А новои кислоты. образующийся и карбоксиль- нежелательного полимер амикоствии с ро соотв зтои схемои, вые аминополимер с ржит конце являющиеся причиностполимсризации"А в условиях форм ные группы, процесса "и пов вания волокна. плавлении Цель изобретения - повышение стабильности расглава полимера. Это возможно в случае полной блокировки концевых групп н получения "абсолютно" сухого расглава. По предлагаемому способу роль катализатора и эффективного стабилизатора молекулярного веса выполняют смеси фосфорной кислоты с оксисоединениями. Реакцию проводяттоком защитного газа в аппарате, кой, в течение времени, обеспенне равновесного продукта. Посбрабатывают кипящей водой для лекулярных соединений, сушат в чной влажности 0,01-0,02% и пелскно на микропрядильной устат ПОусоед 1 дне;,;БОИ (1 гол непрерывным снабженном мешал чивающего получе ле этого полимер оуцалення низкомо вакууме до Остато рерабатывают в во НОВК:. 1 а) 5 11 - 0+ К 20 ж-И -бл.1 пр высокую стабил25 чаемых ПКА. й(Ы ХЫН 0 НОЙ (61 аз 5 6 Идены данные, подтверждающие сть молекулярного веса полу51608 Таблица 1 Кипетика повторно 1 о плавления при 270 С ПКА,полученных в присутствии некоторых катализаторов Ката.тиэатор Стандартный образец 109 0,5 131 1.0 147 1,5 153 НэР 0.0,5 молЯ ++ (НОСН 2 СНэ),0 4 мол. 102 0,5 101 107 110 1,5 П р и м е ч а н и е: Стандартный полимер (образец 1) получаетсягидролитической полимеризацией ", -капролактама с использованием в качестве стабилизатора бензойной кислоты Как можно видеть из табл,1, в процессе повтор. ного плавления ПКА, полученных неводной полимериэацией (образцы 3,4) среднечисленная степень полимеризации практически не изменяется, тогда как в случае стандартного полимера (образец 1) она возоастает в 1,5 раза, а при использовании в качестве катализатора водного раствора фосфорной кислоты (образец 2) - в 2,7 раза:Полимеры, полученные по предлагаемому слосо. бу. формуются в прочные волокна, обладающие пони. женной электризуемостью, повьгщенной гигроскопич. нос ью и хорошей накрацлваемостьюггаблица ),П р и м с р, Навеску тщательно высушенного Е-капролактама с расчитанными количеством фосфорнокислой соли капролактама (1 мол:%) и этиленгликоля (4 молЯ) ра ллавляют в колбе при 80 С и выливают в предварительно подготов.ленный реактор, в котором поддерживается темпе.ратура 255 С. Через 16 час получают волокнообра. б зующий полимер, содержащий 9,6 ч( НМС и имеющий относительную вязкость в концентрирован.ной Н 2504 2,0. Изменяя концентрацию фосфорной кислоты от 0,25 до 2,0 моль.%, а оксисоединения от 0,5 до 5,0 моль.% и температуру от 230 до 270 С, можно варьировать время реакши от 8 до 25 час и молекулярный вес получаемого полимера от 6 до 17 тысяч. Этим способом получают ПКА в присутст.вии бензилового, нонилового, циклогексилового спиртов, ди- и полиэтиленгликолей, Свойства этих полимеров аналогичны приведенным в табл. 1 (образцы 3 и 4)51 б 708 Таблица Физико-механические свойства волокон, сфоо мов аиньки;в присутствии катализатора - смеси Нз РО 4 и окснсоедцпении,1о,о 18,0 122,0 4,08 19,4 77.б 257 Стандартный полимер 4,18 35.5 4 91 20 27,9 28,7 4,98 20,5 78.,8 29,1 2,10 НзРО 1 мол,% ++(НОСН 2 СН 2) О 4 мол.Я Формула изобретения 1, Способ получения поли-с, -капроамида поли. меризацией С -капролактама в присутствии катализатора, о т л и ч а ю гц и й с я тем, что, с целью полу. чения волокнообразующего полимера с повышенной стабильностью расплава, в качестве катализатора ис. пользуют смесь безводной фосфорной кислоты с ок. сисоединениями. 80 Составитель А. ПереверзеваТехред О. Луговая Редактор О, филиппова Корректор Х. Лемчик Заказ 929/44 Тираж 629 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий3035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5+СН 2 ОН-СН 2 ОН 4 мол% 2, Способ поп, 1, от лича ющи й с я тем, чтов качестве оксисоединения используют соезинения общей формулы НО - СН. - В - СНз - ОН,где В - ароматический или алифатический радикал.З,Способпопп.1 и 2, отличанщийся тем,что в качестве оксисосдиненпя используют соединенияобщей формулыНО - ВОН,где В - ароматический радикал,