Способ определения неоднородности сегнетокерамических материалов

,л чнИат-,нто-.эхив зокеи Вбиблиотена 1 Б 1 ц 458743 ОП ИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республик.72 (21 84 присоединением заявки Л Государственный комитет Совета Министров СССР ло делам изаоретений н открытий(1) Заявите ый университет им. П, Стучки Я НЕОДНОРОДНО ИХ МАТЕРИАЛОВ Т средней (заданной), Кроме того, сегнетоэлектрики ниже температуры Кюри обладают спонтанным двулучепреломлением, которое примерно на порядок больше индуцированного под воздействием электрических полей и механических напряжений. Присутствие неоднородной доменной структуры вызывает неоднородность двулучепреломления даже при отсутствии механических и электрических напряжений.С целью количественного определения механических и концентрационных неоднородностей в сегпетокерамических материалах без приложения механических нагизок через оо разец пропускается моцохроматический свет; образец нагревается выше температуры сегнетоэлектрнческого фазового перехода, фиксируется температура Тс резкого снижения светопропускания о микрообластям образца . По разбросу Т;, учитывая известную ранее зависимость Т от концентрации компонент и физического состояния для данного состава, определяется неоднородность образца.На чертеже приведен график определения неоднородности сегнетокерамических материалов, реализующий предлагаемый способ,Физической основой предлагаемого способа является высокая чувствительность температуры фазового перехода Т. сегнетоэлектриков 20 25 Латвийский государствен) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕН СЕГНЕТОКЕРАМИЧЕС Изобретение относится к области исследования и производства сегнетокерамических материалов. Предлагаемый способ может быть рекомендован для определения качества материала при разработке новых составов и для контроля продукции производства.Известен поляризационно-оптический способ определения напряжения и неоднородностей кристаллической структуры в полупроводниковых кристаллах. Кристалл, находящийся под механической нагрузкой, сканируется узким пучком инфракрасного излучения с одновременным преобразованием в видимый сигнал, регистрируемый на фотоматериале, который сканируется синхронно с исследуемым образцом. Области кристалла, содержащие неоднородную кристаллическую структуры или внутренние механические напряжения, имеют индуцированное двулучепреломление, отличное от остальной части кристалла, Неоднородность двулучепреломления при применении поляризационно-оптического метода фиксируется как неоднородность освещения фотобумаги. По характеру неоднородности почернения можно судить о дефектности кристалла.Неоднородность сегпетокерамики определяется не только механическими напряжениями, по и локальным отклонением концентрации отдельных компонентов (элементов) от 53) УДК 535.511 (088.820 25 30 З 5 40 45 50 55 от концентрации компонент и физического состояния (например, в растворе (Ва,8 г) Т 10 з - при изменении концентрации Ва на 1 мол.% температура Т. изменяется на 3 С, для Ва (ИТ 1) Оз - соответственно ца 8 С. Механические напряжения величиной 250 кГ/см в твердом растворе (Варяг) Т 10 з вызывает сдвиг Тс ца 1 С.При нагревании отожжецного образца ца температуру фазового перехода влияет локальные спонтанные механические напряжения и локальная концентрация компонент, и при охлаждении - только концентрация компонент. Сравнение по одним и тем же точкам отожженного и неотожженного образца позволяет определить величину локальных механических напряжений, возникающих при шлифовке. Температура фазового перехода Т определяется поляризационно-оптическим методом; при фазовом переходе спонтанное двулучепреломление исчезает, Таким образом отпадаетгнеооходимость в приложении механических напряжений и электрических полей, которые в значительной мере влияют на фазовыц переход.Образцы для исследования неоднородности керамической партии приготавливаются в виде тонких (0,03 - 0,1 мм) полированных шлифов. Последние отжигаются при температуре 700 С в течение 10 мин для снятия напряжений, возникающих при шлифовке. Образец помещается в термостате, температура ступенчато повышается до прохождения фазового перехода. Изменение спонтанного двулучепреломления фиксируется на каждой ступеньке фотографированием образца в проходящем монохроматическом свете под поляризационным микроскопом МИНна кинопленке КНС. Исследуемая площадь образца - круг диаметром 0,4 мм. При фазовом переходе в образце светопропускание поляризационно-оптической системы поляризатор-образец-анализатор резко падает. Это соответствует резкому уменьшению почернеция фотопленки, На проявленной фотопленке произвольно выбирается 50 - 60 областей керамического образца, Почерневшие участки фотопленки, соответствующие определенным областям, фотометрируются микрофотометром МФ. Строится зависимость почернения каждой области от температуры. Температуре фазового перехода Т соответствует резкое снижение почернеция 5 до уровня фона, Отклонение Ти от заданной (средней) Т. позволяет оценить неоднородность состояния в каждой области. Для количественной оценки качества образца (см. чертек) строится распределение Т. (Х - число областей с определенной температурой фазового перехода То). Полуширпца распределения является количественной мерой неоднородности образца.Берем, например, твердый раствор (Ва, Яг) Т 10 з. Так как более значительный интерес представляют концентрационные неоднородности, будем считать, что регистрация ца фотопленке производилась в режиме охлакдения. Тогда отклонение Т. в мпкрообласти 1дооусловлено лишь концентрационной неоднородности. Если: Тс - Тс =15 С 1 мол. % Ва повышает Тс ца 3 С х5 С 1,5. 1Поскольку Тс, Т., то в данной области в среднем на 0,5 мол.% Ва меньше, чем в среднем во всем образце.Полуширина распределения ЛТ составляет 9 С. По аналогичному расчету получаем, что средняя неоднородность концентрации Ва равен 3 мол,%. Способ позволяет также по определению концентрационных и физических неоднородностей по образцу определить, ца каком этапе производства возникла неоднородность и таким образом контролировать и улучшать технологию.Способ позволяет определить Т. в среднем с точностью до 0,5 С. Следовательно, можно определить неоднородности концентрации компонент до 0,2 мол.%. Минимальный объем областей, в которых определяется неоднородность, составляет 10" - 10-"смз. Предмет изобретения Способ определения неоднородности сегцетокерамических материалов цоляризациоццооптическим методом, основанный ца пропускании света через образец монохроматического света с регистрацией на фотоматериал, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью количественного определения как механических, так и концентрационных неоднородностей без приложения механических нагрузок, изменяют температуру образца, фиксируя температуру сегцетоэлектрического фазового перехода по резкому снижению светопропускания микрообластей образца, ц по разбросу этой температуры определяют неоднородность образца.458743 а) тсЙТ Составитель Ю. Звиргзд Редактор ред Т, Миронова Корректор Н. Лебедева ветков Заказ 3059 ПодписиССР ИИИ)бл. тпп. Костромского управления издательств, полиграфии и книжной торговли Изд.1247И Государственного по делам изо Москва, Ж,Тираж 902комитета Совета Министроретений и открытийРаушская наб., д. 4/5