Способ получения электроноионообменников

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУи 444783 Союз Советскнх Соцналнстнческнх Республнк(22) Заявлено1914924/23 с присоединеннем заявк 1 Гасударственные комитет Совета Мнннстров СССР 32) Приорит(088.8) публиковано о делам нзобрете и открытнй Дата опубликования описан 8.07.7 72) Авторы изобретени осова, Е. Е. Ергожин, Б. А. Жубанов и А. Р. Агибаева К.Д,Дж 1) Заявител Ордена Трудового Красного Знамени институт химических наук АН Казахской ССР4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗЛЕКТРОНОИОНООБ 1 ттЕННИ редокс-понилоксидс двухохиноном в присут- уксусной Процесс син дий: форконде тора и порспирт) и отве образцы гелев В зависимост резорцина сво ются в широ ст ыес ледующих твии катал(изоа мил ра. Полу той структ гидрохино имеров изб (табл. 1 теза состоит из нсации в присутообразователярждения полимой и макропории от количествайства редокс-пол ком интервале аы ены уры. а и еняИзобретение относится к синтезу электроноионообменников.Известен способ получения конденсационных электронообменников путем совместнойполиконденсации фенола, формальдегида и 5двухатомных фенолов, например гидрохинона,резорцина, в присутствии катализаторов Фриделя-Крафтса.Однако электр онообмен ники, получаемэтим способом, термически и химически неутойчивы, механически мало прочны.С целью повы,пения механической и термической прочности, увеличения проницаемостии улучшения кинетики электронного обменапредложен способ получения электроноионообменников на основе дифенилоксида, формальдегида и двухатомных фенолов,1 эПредлагаемый способ получениялимеров заключается в том, что дифРедоксемкость, мл эквг Количество гидрохннона,(ГХ), мольПредлагаемое строение элементарных звеньев-ОН СН 0 одновременного обескислороживания и умяг чсния воды и других целей.П р и м е р 1. 20 г дифенилоксида помещают в трехгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и термостатом, приливают 13,6 мл изоамилового спирта и смесь нагревают до 40 С. Затем в реактор вводят 5,9 мл серной кислоты (уд. пы появляются в стру льтате термоокислен докс-по восста различ ления ена от л имер ы могут новления или ных ионов, изальдегидов в кислорода, для 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 Карбоксильные груп туре полимера в резу в процессе отверждениСинтезированные р найти применение дл окисления и разделени бирательного восстано спирты, очистки ацети 44 56 64 64 56 195 195 195 195 420 31 38 26 21 42 28 40 30 39 СОЕ по Ма+ из 0,1 н.ХаОН, мг.эквг 2,0 2,0 2,0 2,1444783 П редм ет изобретения Составитель В. Мкртычан Текред Г. Дворина Редактор К. Вейсен Корректор И. Позняковская Заказ 1607/13 Изд, Хо 1418 Тираж 565 Подписное ЦИИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Раушская наб., д. 4/5Типография. пр, Сапунова, 2 5вес 1,834), по каплям - 12,7 мл 37 о/о-ного раствора формальдегида и 7,6 г гидрохинона. Температуру форконденсации поддерживают около 50 С. Отверждение геля осуществляют в термостатированном сушильном шкафу при 100 С 35 час. Полученный полимер дробят и отбирают фракцию 0,5 - 1,00 мм. После обработки редокс-полимера 4%-ным раствором НС 1 и тщательной отмывкой дистиллированной водой его анализируют. Редокс-емкость по 0,1 н. раствору Ре,(804) з составляет 1,6 мг экв/г, набухаемость 3,7 мл/г,П р и м е р 2. 20 г дифенилоксида помещают в трехгорлую круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, мешалкой и термометром, приливают 24,3 мл изоамилового спирта и смесь нагревают до 40 С. Затем в реактор вводят 5,9 мл серной кислоты (уд. вес - 1,834), по каплям - 12,7 мл 37%-ного раствора формальдегида, Реакционную смесь нагревают постепенно до 95 С и продолжают перемешивание при этой температуре в тече. ние 5,5 час. Затем в образовавшуюся вязкую сметанообразную массу добавляют 15,3 г гидрохинона. Отверждение форконденсата осуществляют в термостатированном сушильном шкафу при 140 С 30 час. Полученный полимер дробят и отбирают фракцию 0,5 - 1,00 мм. Обработка редокс-полимера и подготовка к анализу аналогична описанной в примере 1, Редокс-емкость по 0,1 н, раствору Ге,(804)з составляет 2,9 мг экв/г, набухаемость 2,6 мл/г,Прим ер 3. В трехгорлую круглодоннуюколбу, снабженную мешалкой, термометром и капельной воронкой, помещают 20 г (1 моль) резорцина, растворяют его в 35,5 г (5 моль) 5 ледяной уксусной кислоты при 50 С и вводятпри перемешивании 20 г (1 моль) ДФО, а затем через 3 час осторожно приливают 37,6 г (4 моль) 37%-ного формальдегида. Вязкость реакционной смеси увеличивается, и через 10 15 мнн выпадает в осадок полимер коричневого цвета. Полимер выгружают в фарфоровые чашки и отверждают при 70 С 2 час, а затем при 120 С - 1 час и 180 С - 1 час, Отвержденный продукт экстрагируют в аппара те Сокслета водой 12 час и бензолом 3 час.После обработки 4%-ным раствором НС 1 и последующей отмывки водой до нейтральной реакции образец анализируют. Статическая обменная емкость (СОЕ) по иону Ха+ из 2 о 0,1 н. раствора ИаОН 2,6 мг экв/г, набухаемость 2,0 мл/г. 25 Способ получения электроноионообменников путем совместной поликонденсации кислородсодержащего ароматического соединения, формальдегида и двухатомных фенолов, отл и ч а ю щи й с я тем, что, с целью повышения механической и термической стойкости, проницаемости и улучшения кинетических свойств в качестве кислородсодержащего ароматического соединения используют дифенилоксид,