Способ приготовления хмелевых экстрактов

з 9 зезЗ -ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕН ИЯК П АТ ЕНТУ Союз СоветскихСоциалистическихРеспублик Зависимый от патентаМ, Кл, С 12 с 9/02 Заявлено 20,1,1971 ( 1618202/28-13) Приоритет 20,1,1970,2792/70, Великобритания Опубликовано 10,Ч 11,1973, Бюллетень33 Государственныи комитетСонета Министрон СССРоо делам изобретенийи открытий УДК 663,423.6(088.8) Дата опубликования описания 24.Х 11,1973 Авторыизобретения Иностранцы Рональд Дэвид Хол, Кейс Чарльз Хибберт, Ричард фрикер и Чарльз Райт(Великобритания) иностранная фирма Эллаед Брэвериз (юк) ЛимитедЗаявитель СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯ ХМЕЛЕВЪХ ЭКСТРАКТОВ Изобретение относится к области экстрагирования и использования придающих горечь составляющих хмеля, в частности к способам приготовления хмелевых экстрактов.Известен способ приготовления хмелевых экстрактов, предусматривающий замачивание измельченного хмеля в воде при перемешивании.По предлагаемому способу из хмеля получают изо-а-кислый экстракт.Это достигается тем, что замачивание хмеля в воде при перемешивании ведут при условиях, обеспечивающих диспергирование а-кислот в воде при разрушении лупулиновых желез без образования изо-а-кислот, а именно при рН 4 - 7 или 7 - 10 и температуре, равной температуре окружающей среды, в течение не более 15 мин с последующим удалением нежелательных растительных остатков от дисперсии а-кислот и изомеризацией а-кислот в водной дисперсии в щелочных условиях, Замачивают измельченный хмель в воде при 4 - 25 С и перемешивании.Понижают рН путем добавления серной, хлористоводородной, фосфорной, молочной и уксусной кислот.Повышают рН путем добавления гидроокиси, карбоната, бикарбоната, ацетата или лактата щелочного металла или же гидроокиси кальция. 2Изомеризацию осуществляют при температуре кипения дисперсии при атмосферном или повышенном давлении.Нежелательные растительные остатки от деляют от дисперсии при помощи сита, Растительные остатки на сите промывают водой или полученной дисперсией а-кислот.При замачивании хмеля в воду вводят пеноподавляющее вещество, а дисперсию или 10 раствор изо-а-кислот после изомеризацииконцентрируют, После щелочной изомеризации к полученному экстракту изо-а-кислот добавляют кислоту,П р и м е р 1. Зеленый хмель (100 г, влаж ность 73%, 2,5% а-кислот при расчете навлажный продукт) измельчают с замачиванием в дистиллированной воде (1000 мл) в шаровой мельнице в течение 30 сек, Затем отбирают кратный объем (50 мл), измеряют 20 рН и расчетный объем раствора 1 ЧзСОз(10 вес, %) добавляют к содержимому шаровой мельницы для подгонки рН целого объема до первоначальной величины (рН 7) (проводят обычно б или 7 стадий таких из мельчений до тех пор, пока не происходит никакого падения рН). Затем содержимое пере.носят на грубое сито и собирают водный экстракт (около 900 лл), Остаток на сите промывают водой с тем же рН, что и у экстрак та. Экстракт и смывки смешивают и 400 мл3938 ЗЗ таном (20 мл) при встряхивании вручную2 мин при 20 С. Затем измеряют оптическуюплотность слоя изооктана, причем содержание изо-а-кислот выводят из известного коэф 5 фициента мольной экстинкции (Е=285) этихвеществ в изооктане.Экстрагирование проводят с регулированием рН во время измельчения на рН 8 и рН 9при помощи Ха 2 СО,. Другие экстрагирования10 проводят при первоначальных значениях рН,но в этих случаях рН последовательно нсподдерживают, в каждом случае он повышается.Хмель, используемый для этих случаев эк 15 страгирования, имеет содержание а-кислот2,0 вес, %, Выходы изогомулона для рН 5, 6,7, 8 и 9 во время измельчения с замачиванием приведены в таблице,образца изомеризируют следующим образом,Комбинированную жидкость доводят до кипения при непрерывном перемешивании и атмосферном давлении, рН кипящей жидкости подгоняют до значения рН 9 добавлением раствора ИаСОэ, Регулируют рН во время кипения (около 30 мин) при использовании рН-метра.Добавления раствора Ха.СОз проводят вручную для поддержания рН 9 (интервал рН 8,5 - 9,5) в кипящем растворе.Объем изомеризованного раствора доводят до 400 мл при добавлении дистиллированной воды и анализируют кратный объем (1 мл) следующим образом. Образец (1 мл) разбавляют до 50 мл дистиллированной водой, и кратный объем (10 мл) подкисляют Зп. азотной кислотой (1 мл) и экстрагируют изоокВес выделенныхизо-я-кислот100%, % Полный вес -кислот в хмеле Изо-я-кислоты, %Выход Выделенная жидкость,рН 61,4 22,4 732 18,5 53,46 22,8 44,12 158 54,4 23,5 45,4 18,0 83,8 фильтратсмывки фильтратсмывки 91,7 фильтратсмывкифильтратсмывки 76,26 59,92 фильтратсмывкифильтратсмывки 77,9 84,1 95,0 9 ж ф Исходный зкстракт и смывки объединены,П р и м е р 2. При использовании режущей колонны на 100 галлонов и заменой наклонного сита на колеблюшееся.209 фунтов зеленого хмеля влажностью 78,1% и содержанием а-кислот 1,80% подают с интенсивностью 5,4 фунтов/мин с рециклизацией суспензии а-кислот с интенсивностью 2000 галлонов в 1 час, Воду разбрызгиьают на сито с интенсивностью 90 галлонов в 1 час и выводом равного количества продукта, Смеситель вращают со скоростью 200 об/мин,20 25 рН контролируют и доводят до 9 при помощи 30 добавления 10%-ного карбоната натрия в резервуар рециклизации. Кроме того, в резервуар рециклизации добавляют пеногаситель (диметилполисилоксан). После фильтрования и обрызгивания выводят 324 фунта мокрого хмеля. Содержание а-кислоты в отобранном хмеле 0,92 фунта (0,285%). Объем суспензионного продукта составляет 305 галлонов, содержащих 660 мг а-кислот на 1 л (2,81 фунта), Эффективность экстрагирования 99,2% а-кислоты,35 40 5 (неконтролируемое вырослодо 6,25),6 (неконтролируемое вырослодо 6,8)7 9001000 9001000 9001000 9101000 9101000 920 99019801980 1362 448 1630 370 1485 570 1212 395 1495 588 1235 450 1065 1200 Изомеризационную ячейку с емкостью каждого резервуара 10 галлонов заполняют водой и нагревают до кипения при помощи теплоосмеппика, Суспензию а-кислоты (56 галлонов) подают в систему с интенсивностью 30 галлонов в 1 час. Полученный продукт (88 галлонов) содержит 747 мг изо-а-кислоты на 1 л, что дает эффективность изомеризации порядка 93%,П р и м е р 3, 200 мл водного раствора, содержащего изо-а-кислоты (905 ч. на 1 млн) в виде натриевых солей, нагревают до 50 С в однолитровой вращающейся вакуумной колбе (100 об/мин) при давлении 15 мм рт. ст, После того как содержимое колбы уменьшится, приблизительно, до 50 мл, добавляют следующие 200 мл раствора и содержимое кол бы снова уменьшают в объеме до 50 мл (да лее следуют три подобных добавления и уменьшения объема, причем полный добавленный объем раствора равен 1000 мл, а конечный объем в колбе - 45 мл), Конечная концентрация изо-а-кислот 17150 ч, на 1 млн393833 Предмет изобретения Составитель Г. Субботина Редактор В. Смирягина Техред Т. Курилко Корректор Л. ОрловаЗаказ 3435/18 Изд. М 881 ЦНИИПИ Государственного Комитета по делам изобретений и Москва, Ж, РаушскаяТираж 467 ПодписноеСовета Министров СССРоткрытийнаб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 изо-а-кислот (присутствующих в виде натриевых солей), что соответствует выходу порядка 86 вес. %. 1. Способ приготовления хмелевых экстрактов, предусматривающий замачивание измельченного хмеля в воде при перемешивании, отличающийся тем, что, с целью получения из хмеля изо-а-кислого экстракта, замачивание хмеля в воде при перемешивании ведут при условиях, обеспечивающих диспергирование а-кислот в воде при разрушении лупулиновых желез без образования изо-а-кислот, а именно при рН 4 - 7 или 7 - 10 и температуре, равной температуре окружающей среды, в течение не более 15 мин с последуюецим удалением нежелательных растительных остатков от дисперсии а-кислот и изомеризацией а-кислот в водной дисперсии в щелочных условиях.2. Способ по п, 1, отличающийся тем что замачивают измельченный хмель в воде при 4 - 25 С и перемешивании.3. Способ по пп, 1 - 2, отличающийся тем, что рН понижают путем добавления серной,хлористоводородной, фосфорной, молочнойили уксусной кислот.4. Способ по пп. 1 - 2, отличающийся тем,что рН повышают путем добавления гидроокиси, карбоната, бикарбоната, ацетата илилактата щелочного металла или же гидроокиси кальция.5. Способ по пп. 1 - 4, отличающийся тем,что изомеризацию осуществляют при темпе 10 ратуре кипения дисперсии при атмосферномили повышенном, давлении.6. Способ по пп. 1 - 5, отличающийся тем,что нежелательные растительные остатки отделяют от дисперсии с помощью сита.15 7. Способ по пп. 1 - 6, отличающийся тем,что растительные остатки на сите промываютводой или полученной дисперсией а-кислот.8. Способ по пп. 1 - 7, отличающийся тем,что при замачивании хмеля в воду вводят пе 20 ноподавляющее вещество.9. Способ по пп. 1 - 8, отличающийся тем,что дисперсию или раствор изо-а-кислот после изомеризации концентрируют,10, Способ по пп, 1 - 8, отличающийся тем,25 что после щелочной изомеризации к полученному экстракту изо-а-кислот добавляют кислоту.