387553

О П И СА Н И ЕИЗОБРЕТЕНИЯК ПАТЕНТУ 387553 Союэ Советских Социалистических Республиквисимый от патент явлено 01.Х.1970 ( 1480149/28 1 Ь 1/О М. К аритет 02.Х.1969.48586/6 ВеликобританияКомитет по деламобретений и открытийри Совете министровСССР Опубликовано 21.Ч 1.973. БюллетеньДата опубликования описания 17,Х.1973 ДК 665.1.03 (088.8) Авторы 1 зобретсния остр апцыЭлан Уотсон Раутледжкобрптания)анные фирмыи Гаррисанз энд Кркобрнтания) 3 аявител осфилд Лимитед ПОСОБ ПОВЫШЕНИЯ ВЫХОДА МАСЕЛ И ЖИРОВ ПРИЗВЛЕЧЕНИИ ИХ ИЗ РАСТИТЕЛЬНОГО И РЫБНОГОМАТЕРИАЛА 2 чь онат и ового о чаа см вывавер рохореме- силе.0 лтии олок- ерное и центрифугиного масляноий состав:а - 2,95 лэкв Фильтрат промьхвают руют для выделения об го слоя, который имеет с 0 Свободная жирафная КОН/г. Перекись - 0,64 яэкв Для сравнения 100 г той же партии стерил 5 натуральном виде, прес се, выжимая масло обь масло фильтруют и про получают масло в коли свободное от жирных кводо езвож л едкую кисло на 1000 пальмо изуют и суют вгчиым о мывают естве 2 ислот,плода из льчают в вом пресм. Затем езультате кв КОН/г,вого измвинто браз .Вр 9 лтэ Маршалл Пайк(Вел Иност Олбрайт энд Уилсон ЛимитедИзвестен способ повышения выхода масел и жиров при извлечении из растительного и рыбного материала.Предлагаемый опособ заключается,в том, что материал обрабатывают водным раствором щелочной, щелочноземслыной или аммониевой соли фенил- или алкифенилсульфокпслоты, содержащей не более 3 алкильных гругип, имеющих не более 4 атомов углерода с последующим разделением жидкой фазы на масло и раствор соли.Количество используемой соли составляет 0,125 - 1% от веса материала.Раствор соли могут вносить или во время отжимания сырьевого материала для увеличения выхода,масла на основной стадии экстракции или в предварительно отжатый материал, из которого удалено основное количество масла. В перовом случае соль могут вносить или непосредственно,перед отжимани. ем или перед предыдущей стадией техноло гическото процесса.При обработке, например, пальмовых фрук тов раствор соли добавляют обыщио после варьки, но в некоторых случаях целесообразно добавлять ето до варки.Наиболее предпочтительньвми солями являются бензоловые, толуоловые, ксиленовые, кумоловые, цимоловые соли сульфокислоты,особенпо натриево-толуоловый су. фнатриево-кисленовый сульфонат.,Пример 1. 100 г масляного пальмплода, стерилизованного в течение одно5 са паром при 140 С и давлении 2,9 кг,низмельчают для отделения от,пучков иривают в теческие 45 лик при 90 - 95 С втикальном автоклаве, через который пдит вал мешалки с лопастями.10 Вываренный плод затем энергично пешивают с 1 г 25% раст 1 вора натриево-кнового сульфоната при 95 С. Через 5 - 1фильтрования материал не содержит вннстого остатка. Остаток содержит ж15 масло в количестве 2%,по весу.Вес добавляемого натриевоксиленовогосульфоната, г Вес масла в остатке после экстракции, г Вес плода, г 99,95 99,29 100,67 99,27 99,62 100,00 100,0 25,0 10,0 0,25 0,25 1,00 0,125 0 100 100 25 25 25 25 25 2,79 2,96 1,96 2,05 1,17 4,6 7,61 40 45 50 55 60 65 П р и м е р 2. 100 г пальмового плода стерилизуют и измельчаюткак и:в примере 1, и затем перемешивают в течение 30 мин с 1 г 25% раствора натриево-,исиленового сульфоната прои 80 С. Затем продукт фильтруют от волокнистого остатка и промывают водой.Остаточек содержит 2 - 3% масла. Фильтрат после цслтрифугирования содержит 2,9 лэкя КОН/г свободной жирной кислоты.П р и:м е р 3. 400 г незрелых юино-африканских маслин смешивают в 30,лл 30% раствора натриево-ксиленового сульфоната и смесь расщепляют в ступке,Расщепленный продукт затем выжимают в течение 15 ния при давлении 209 кг/с,н, в результате чего выжато 15,6 г оливкового масла, Остаток перемешивают с 50 нл 30% нятриево-ксиленового сульфатного раствора. Получают еще 8,1 г масла.П р и,м е р 4, 1000 г сельдей (6 рыбинки) варят на медленном овне с 50 мл 1% раствора натриевонксиленового сульфоната в течение 30 мин с промыванием. Затем продукт ломещают в матерчатый мешочек и сжимают в течение 20 иин под давлением, аовышающимся до 209 кг/см при температуре около 100 С. В результате выжимают около 500 мл жидкой фазы, которую разделяют в сепарирующей воронке при 85 С;на масляный и водный слой.Воду удаляют, а масло промывают несколько раз водой.Получают чистый продукт с содержанием кислоты, равным 2,6 яэкв КОН/г.Остаток после выжимки высушивают при 100 С и остаточное содержание масла измеряют с помощью экстракции с эфиром стандартных образцов, и путем взвешивания остаточка после испарения эфира из екстракта. Отжатый остаток содержит 8,0% масла от веса сухого материала.Пример 5. 1000 г сел:,дсй обрабатывают с помощью процесса, подобного списянному в прпмере 4 за исключением того, что латриевоксиленовый сульфонатный раствор имеет концентрацию 2%, а не 1%, Масляный продукт имеет содержание кислоты, равное 2,9 мэкв КОН/г и содержание масла в выжатом остатке около 11,5% по отношению к весу сухого материала,П р и м е р 6. В ряде проведенных зкстракций примерно 100 г порции свежих, пальмовых плодов помещают в металличеокий контейнер с .различным содержанием воды и нагревают до 95 С,на горячей плите, На;смеси действуют этой темпеуатурой в те.ение 45 лин при энерги ином помешивании с помощью мехянической мешалки. В результате этого плоды разрушаются. Затем добавляют различные количества натрнево-ксиленового сульфоната и перемешива 1 ние продолжают еще 30 сия. Получают пульповидную смесь водн 1 ой и масляной фаз с косточками и волокнистым остатком. Эту пульну помещают в сепарирующую воронку, и остаточек тщательно промьпвают примерно десятью миллилитровыми порциями кипящей воды, применяя высокоскоростной миксер для удаления остаточного масла,Промытые порции помещают в сепарирующую воролку, которую затем выдерживают при 90 С в течение 12 час с тем, чтобы масляная и водяная фаза разделились. Масляную фазу разделяют и центрифугнруют, в результате чегго удаляют васю воду и получают масло.Волокнистый остаток высушивают при 100 С и экстрагируют с эфиром в экстракционной,гильзе Сокслета.Производят ряд экстрасций, используя натриевю-ксиленовый,сульфонат,при различных концентрациях первоначального плода и различных количествах воды, а также пронаводят сравнительный опыт без натриево-ксиленового сульфоната.Результаты приведены в табл. 1. Остаточное масло в пальмовых ллодах после эгкстракции с различнььм содержанием натриево-ксиленового сульфонята.Качество масла, полученного в петрвой экстракции в соответствии с табл. 1 (25,0 ,натриево-ксиленового сульфюната) определяют с помощью ряда следующих испытаний.Содержание свободной жирной кислоты (при фильтрации), а именно пальмитиновой кислоты - 4,79%.Белимость: масло напревают до 300 С в течение 30 лин в азотной среде и его цвет опеределяют, используя стандартный калориметр Ловибонд с однодюймовой ячейкой, 0,7,красочный, 3 желтый,Количество перекиси 0,92 мэкв на 1000 г, Ультрафиолетовую пютлотительную способность при 270 и 235 люмкм определяют, используя 0,225% раствор масла в гексане с 1 сл ячейками, в ультрафиолетовом опектрометре модель 124 Перкен Елемер. В качестве контрольной смеси, применяют 0,25% гексан,Ультрафиолетовая поглатительная способность при, 270 ммкм - 13, при 235 ммклю - 22.Качество получаемого продукта было срав.нимо с качеством сыроло пальмовогю масла, получаемого обычньтм путем, по всем показателям, щроме содержания свободной жирной387553 6 о а о о о г Яф о 1 вз о бХ р ОЛАМао воХо оСокаО м и б а о Я О) о - о 25 Применявшийся 1т ооР:с и о сб д И сульфат 30 Натри ево-ксиленовыйсульфат 2,5 41,4 7,2 2,3 8,1 51,2 Натриево-толуоловыйсульфат35Натриево-бензоловыйсульфат 8,6 2,9 45,4 Предмет изобретения 40 Составитель ь. ДуньвТехред Т, Миронова Корректор Л. Орлова Редактор Л. Нарсдная Заказ 2803/13 Изд.720 Тираж 496 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж.35, Рвушская наб., д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 кислоты, высокое содержание которой объяснялось длительным хранением во вовремя пере- возни.П р и м е р 7, 23 кг пальмовых плодов и 6 кг воды смешивают вместе с 0,25% по весу натриево-песиленового сульфоната в вььсокоскоростном миксере при 55 С, Перемешивание, которое по воздействию на плоды аналогично измель п.ванию, разрушает, плоды. После пятиминутного перемешивания продукт осаждается, жидкий материал удаляют центрифугированием и (получают масляный продукт. Волокнистый остаток фильтруют от жидкости и высушивают без промывапия. Поглощенное масляное содержимое высушенного остатка определя 1 от методом, описанным в примере 6; оно,равно 2,99% по,весу сухого остатка,Масляный продукт исследуют на содержание овободной жирной кислоты, перекиси и окисленнного материала (испытание как в примере 6).П р и мер 8. 100 г хлопковидных пальмовых зерен, 300 лтл воды и 25 г натриевонксиленового сульфоната перемешивают в течение часа при 98 С. Отверстие нонтейнера покрывают алюминиевой фольгой для предотвращения потери испарений. Продукт затем помещают в сепарирующую воронку, а остаток промывают в высокоскоростном миксере двумя 300 мл порциями кипящей воды.промытый,продукт смешивают с жидкостью в сепарирующей воронке, в которой поддерживают 90 С в течение 2 час, где производят разделение,на ткидяв ю н масляную фазы, Последнюю фазу центрифугируют от остаточной воды с,получением масляного продукта весом 19,6 г.твердый остаточек,высушивают, после чего остаточное содержание масла в нем,составляет 11,0 г, что определяется с помощью метода Сокслета, описанного в примере 6,П р и м е р 9. 200 г пальмовых плодов нагревают в течение 10 иин в металлическом химическом стакане, подопреваемом паром. Затем добавляют 50 лл кипящей воды и смесь энергично перемешивают лопастью для разрушения плода. Смесь подогревают при 100 С в течение 45 лип, после чего добавляют 6 г 25% раствора натриево-,ксиленового сульфата, Затем смесь энерпяно перемешивают рукой в течение, примерно 5 лик и нагревают при 100 С в течение следующих 13 мак. После этого в смесь добавляют примерно 100 лл нипящей воды,при дальнейшем помешива 41 ии, Все содержимое химического стакана переасладывают в центро бедную воронпсу и,центрифугируют в течение 5 яин со скоростью1500 об/мин.5 Масляный слой затем отделяют, а остаточный водный,слой и волокнистый материалфильтруют через открытую воронин Бушнера, остаток промывают 200 ил кипящей воды. Затем фильтрат н промытыи материал10 соединяют вместе п,вновь центрифуги руют,образуя еще один масляный слой, который отделяют и смешивают с первым. Волокнистыйматериал и зерно, оставшиеся в немасляныхпродуктах центрифугирования, фильтруют.15 Оставшееся волокно высушивают в печи, аоставшееся количество масла в нем устанавливают,с помощью метода эистракцнп Сокслета, описанного в примере 6. Масляный продуктосвобождают от остатков воды, высушивают20 под вакуумом, взвешивают, а ноличество кислоты в нем определяют титрованием,Результаты приведены в табл. 2Таблица 2 Способ повышения выхода масел и жировпри извлечении нх нз растительного и рыбного материала, отличающийся тем, что ма 45 териал обрабатывают водным раствором щелочной, щелочно-земельной илн аммониевойсоли фенил- или алкилфенилсульфокпслоты,содержащей не более 3 алкильных групп, имеющих не более 4 атомов углерода с пос.пелующим разделением жидкой фазы на масло нраствор соли.2, Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоколичество используемой соли составляет0,125 - 1% от веса материала,