Способ приготовления электронномикроскопических препаратов

О П И С А Н И Е 295097ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Соеетских Социалистических РеспубликЗависимое от авг. свидетельства чс Заявлено 04.Ъ 1.1969 ( 1353271/26,ЧПК 6 01 1/2 присоединением аяГки ПриоритетОпубликовано 0 Комитет зобретенийелам открытииинистрое УДК 628.385.833:620182 (088.8)Дата опубликования опцсацця 26.111.1971 Авторизобретения. Вселюбский рх",;0311 ЛЛИАТтбибчнотека й"-.А явител НИЯ ЭЛЕКТРОННОИХ ПРЕПАРАТОВ ОСОБ ПРИГОТОВ МИКРОСКОП ИЧЕ аничецностц выб Изобретение относится к способам получения препаратов для электронной микроскопии.Известен способ получения препаратов для электронной микроскопии коллоидных систем, 5 в том числе упруго-пластичных, заключающийся в том, что на пленке-подложке объектодержателя оставляют дисперсную фазу, освобожденную от исходной дисперсионной среды. Освобождаются от дисперсионной среды 10 путем ее растворения в произвольно движущемся растворителе (взбалтывания в объеме) и промывания осадка испаряющимся растворителем или падающими испаряющимися каплями его, причем последнюю опера цию производят многократно.При получении препаратов известными способами искажается исходная структура вследствие разрушения структурного каркаса, т. е. нарушения геометрического расположе ния его элементов и их деформации в процессах неорганизованного движения растворителя и многократного его испарения, Сохранение каркаса возможно путем замещения дисперсиоцной среды в статических усло виях сжиженными газами (например, бутаном, этиленом) в автоклавах под давлением с последующим испарением газов при температуре, превышающей критическую. Способ це получил распространения вследствие слож ности, трудоемкости и огр ора сжиженных газов,Предлагаемый способ приготовления электронно-мцкроскопических препаратов, представляющих собой дисперсцую фазу упруго- пластичных коллондцых систем, расположенную ца пленке-подложке, основанный ца вытеснешш дцсцерсцоццой среды летучим растворцтелем, отличается от известных тем, что, с целью предотвращения разрушения структурного каркаса упруго-пластичных сцсгем, вытеснение дисперсцоцной среды осущесгвляют в регулируемом по скорости непрерывном токе растворителя в атмосфере его цасьццецных паров. 11 спарение растворителя проводят в зоне, размещенной вне пленки-подложки с расположенной ца ней дцсперсной фазоц. Процесс вытеснения проводят до полного удаления дисперсцонцой среды.Описываемый способ состоит в том, что ца пленку-подложку, расположенную ца сетке- носителе, наносят тонкий слой исследуемого материала, представляющего собой коллоцдную систему с целетучей дцсперсцоццой средой, ц затем пленку-подложку помещают ца полоску волокццстого материала.Один конец волокнистого материала опускают в растворцтель и, поскольку исследуемый материал на пленке-подложке до полного замещения исходной дцсперсионцой средынаходится в зоне, насыщенной парами растворителя, то растворитель из исследуемого материала на этой стадии пе испаряется. Таким путем устраняется одна из основных причин разрушения структурного каркаса или формирования ложных структур под действием поверхностного натяжения.Второй конец волокнистого материала помещают в зону, в которой растворитель испаряется с регулируемой скоростью, Таким образом, через полоску волокнистого материала проходит поток растворителя, скорость течения которого регулируют так, чтобы вымывание дисперсионной среды и замещение ее растворителем не разрушало структурный каркас.Кроме того, испарение растворителя из обьекта (сушка объекта) производят однократно и с регулируемой скоростью при нормальном давлении лишь после полной замены первоначальной дисперсионной среды и промежуточных растворителей легколетучпм растворителем. Исследования показали, что сушку можно провести настолько медленно и плавно, что повреждения структурного каркаса исключаются.Существует большое количество коллоидных объектов, например пластичные смазки (свежие или с полимеризованной дисперсионной средой), пасты и т, д., всесторонне электронно-микроскопическое изучение которых становится практически возможным лишь при применении предлагаемого способа, позволяющего использовать тяжелые и малол тучие растворители.П р и м е р, Объектодержатель с пленкой- подложкой и нанесенным на последнюю тонким слоем мыльной смазки на минеральной основе помещают на полоску фильтровальной бумаги, один конец которой погружают в гексан. Все детали покрывают колпаком, так чтобы другой конец полоски находился снаружи колпака. Скорость движения гексана по полоске регулируют изменением поверхности испарения, т. е. площади полоски фильтровальпой бумаги, выступающей из-под колпака. Оптимальные линейные скорости движения растворителя по полоске 10 - 30 см/час.По окончании замещения первоначальной дисперсионной среды испарение гексана с объекта осуществляют путем прекращения его подачи на полоску. Далее сухой препарат отгоняют в вакууме обычным способом. 5 ю 15 го 25 30 35 40 45 5 О 4На чертеже схематично изображено устройство для реализации предлагаемого способа.Устройство содержит сосуд 1 для растворителя, спускной кран 2, полоску 3 волокнистого материала, объектодержатель с образцом 4, съемный колпак 5, питающую воронку б, кран 7 воронки,Работает прибор следующим образом.Растворитель, находящийся в сосуде 1, пропитывает опущенную в него полоску 3 волокнистого материала (например фильтровальной бумаги) так, что постепенно доходит до края 8, выступающего за колпак 5, смачивая при этом образец с объектодержателем, лежащий на полоске 3 и расположенный в объеме 9. Этот объем, ограниченный колпаком 5, платой 10 и зеркалом испарения растворителя, насыщен паром последнего, что препятствует его испарению при замещении исходной дисперсионной среды.Исходная дисперсионная среда уносится в виде раствора током, направленным к краю 8 полоски, где растворитель испаряется, оставляя на бумаге увеличивающееся пятно исходной дисперсионной среды. Скорость тока растворителя зависит от скорости испарения, находящейся в прямой зависимости от площади участка полоски.Для повышения производительности прибора, т, е. обеспечения одновременного препарирования многих образцов с рядом параллельных проб, прибор выполняют в форме тела вращения, располагая горизонтальные участки полосок с объектами радиально,Предмет изобретенияСпособ приготовления электронно-микроскопических препаратов, представляющих собой дисперсную фазу упруго-пластичных коллоидных систем, расположенную на пленке- подложке, основанный на вытеснении дисперсиопной среды летучим растворителем, отлсиаоирсссся тем, что, с целью предотвращения разрушения структурного каркаса упруго-пластичных систем, вытеснение дисперсионной среды осуществляют в регулируемом по скорости непрерывном токе растворителя в атмосфере насыщенных паров растворителя, испарение которого проводят в зоне, размещенной вне пленки-подложки с расположенной на ней дисперсной фазой, причем процесс вытеснения проводят до полного удаления дисперсионной среды,Составитель Т. М. Горчакова Редактор Т. 3. Орловская Техред Л. Я. Левина Корректор Л. Б. Бадылама Изд,230 Заказ 679/9 Тираж 473 ПодписноеШ 1 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 45Ти ног р а фи я, и р. С а пупов а, 2