Способ получения дисазокрасителей

293822 Вова Советскьт Социалистическиа РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ф Ф 3 т авт. свидетельстваисимо Заявлено 20.Х.1967 ( с присоединением зая 198674/1281685(23-4 1 ПК С 09 Ь 31/04 киР, ПНР Приорит 1.Х 1.196 Комитет по делам аобретений и открытий при Сосете Министрое СССРявитель ОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСАЗОКР ЕЛ собу получениняемых для оволокон и отлпрочностью ли бензил метил.1 - 3, нап особ диаз е содчи с едг С 1, СНзСОит в том,ваннное амщее свободгрчпп подобщей фор красителеи явк - (СН)- лекулой дисазокислорода. Кра 10- ХКзКзК 4, соединенных с м расителя при помощи атома ители имеют общую формул Аг-г 1 =М - Аг-М = Х Н) - Ы - В Хоизина, 20 где Лг,где К, К, Къ Кз, К, гг и Л - имеют уг значения, с последуюшим выделением го продуката известным приемом.П р и м е р 1. 1 ч. 4-амино,5-димет нитроазобензола смешивают с 1 ч. соляной кислоты, подогревают до 4 диазотируют путем вливания по капл чение 1 час 0,33 ч. азотистокислого растворенного в 1 ч. воды. Затем пол смесь перемешивают в течение 1 - 2 бавляя в нее 0,05 ч. активированного азаниые целевоИзобретение относится к спо овых дисазокрасителей, прим аски полиакрилонитрильных ающихся светостойкостью, тирке и сублимации.Особенностью предлагаемых яется наличие группирово Лг - ароматические радикалы прводных бензола или нафталне содержащих свободных кар.боксильных или сульфогрупп; Кг - водород, алкил, цианалкил, гидроксиалкил или его ацильныепроизводные;25 Кз - алкил, цианалкил, гидроксиалкил или его ацильные производные, причем эти производные с атомом азота могут образовывать гетероцикл; 30- одновалентнын анионО, СНз 304 - и т п Спчто предварительно проиномоноазосоединение, н ных карбоксильных ивергают сочетанию с с 4 УЛЫ ример состо- отиро- ержа- льфо- ением илкса- 30% -ной 0 - 43 С. ям в тенатрия, ученнуо час, доугля, ифильтруют. 11 збытох азотистой кислоты удаляют путем добавления в фильтрат мочевнпьп Полученное диазосоединение купелируют с азосоставляющей, прш отовленной следующим образом. 0,91 ч. 3- (-Х,Х-диэтилампноэтоксил) - Х,М-диэтиланилипа смешивают с 4 ч. воды, подогревают до кипения, вливают по каплям 1,15 ч. бензосульфометилового эфира и перемешивают приблизительно в течение 1 час при 95 - 100 С. Затем добавляют 50 ч. воды, 50 ч. льда, 0,9 ч. кристаллическогокО снокислого натрия и купелпруют, Температура купелипования 15 - 20 С, продолжительность около 2 час. После окончания реакции купелпрования смесь перемешивают в течение 2 - 3 час и и осевший осадок красителя отфильтровывают. Полученный с производительностью около 95/о краситель окрашивает полиакрилонитрильное волокно в темно-синий цвет. Окраска отличается очень высокой светостойкосгью, прошостью к стирке н сублимации. П р и м е р 2. 1 ч. 4-аминоазобензола, 2 ч.305 О-ной соляной кислоты и 3 ч. воды смешивают в течение около 24 час Затем добавляют 30 ч. воды, 2,5 ч. льда и диазотируюг путем вливания по каплям в течение 4 - 5 час, 1,3 ч. 4 и. раствора азотнокислого натрия. Температура диазотирования составляет 1 О - 15 С. После окончания реакции диазотирования добавляют 0,01 ч. активированного угля и раствор фильтруют. Раствор диазосоедипения вливают по каплям в течение 1 час в 1,7 ч. метилсульфата 2- (Д-Х,Х,Х-триметиламинэтоксила) -1,Х-диметиланилинаммониевого, 60 ч. воды, 5 ч. льда и 0,5 ч. кристалли 1 еского уксусно-кислого натрия, все э го перемешивают в счение 2 - 3 час, краситель высаливают хлористым натрием, осевший осадок красителя отфильтровывают и сушат. Полученный с производительностью около 94% краситель окрашивает полиакрилонитрильное волоконо в красный цвет. Окраска отличается очень высокой светостойкостью, прочностью к стирке и сублимации.П р и м е р 3, 1 ч. 2-амино-ацетамино.мегокси-нитроазобензола перемешива оз в течение 2 - 3 час с 1 ч. 30/о-ной соляной кислоты, добавляют 20 ч. воды, подогреваютдо 30 С и диазотируют путем вливания по каплям в течение 2 час 0,25 ч. азотпокислого натрия, растворенного в 1 ч. воды. После этого полу. ченную смесь перемешиваот в течение 2 - 3 час, добавляют в нее 0,05 ч. активированпого угля и фильтруют. Избыток азотистой кис. лоты удаляют путем добавления в фильтрат мочевины. Полученное диазосоединенпе вливают по каплям в течение 1 час в раствор, состоящий из 1,28 ч, аммониевого метилсульфата Х,М-диэтанол- (у-Х,Х,Х-триметпламинопропокса) анилина, 20 ч. воды и 0,6 ч, красталлического уксуснокислого натрия. После окончания реакции купелирования смесь пер мешивают в течение 2 - 3 час, осевший осадок красителя отфильтровывают и сушат приПредмет изобретения Способ получения дисазокрасителей обвейформулы ЙАг- Х =Х - А , =-.Х - МКК,+,0 - (611,)- Х - Кз 2Н 40 45где Лг, Аг - ароматические радикалы произ.водных бензола или нафталина, не содержащих свободных карбоксильных или сульфогрупп;К и К 1 - водород, алкил, цианалкил, гидроксиалкил или его ацильные производные;Кз и Кз - алкил, цианалкил, гидроксиалкил или его ацильные произ водные, причем эти производные с атомом азота могут образовать гстероцикл;К 1 - метил, этил или бензил;и= - 3;б 0 2 - одповалентный анион, напримерС 1,СНзСОО-, СНзЯО - , отличающийся тем, что предварительно продиазотированное аминомоноазосоединение, не содержащее свободных карбоксильных или сульфогрупп, подверб 5 гают сочетанию с соединением общей формулы 60 С. Получают 2,1 ч. красителя, окрашивающего полиакрилонитрильное волокно из водного раствора в присутствии резорцина в тем.но-синий цвет. Полученная окраска отличается очень высокой светостойкостью, прочностью к стирке и сублимации.П ример 4. 14,7 ч. хлористого цинко-бензоло-(2,5- диметилкса -4-азо -4- нитробензола)- диазония (0,01 г яоль) растворяют в 200 ч.10 холодной воды и вливают по каплям в течение2 - 4 час в раствор, состоящий из 4,31 ч. аммониевого бензольсульфоната 3- (Д-Х,Х-диэтил-М-метиламиноэтокса) -Х,Х-диэтиланилппа и 50 и. воды. Температура купелирова ния составляет около 20 С. После окончания реакции купелирования смесь перемешивают в течение 3 - 4 час, а затем растворяют при 50 - 55 С в 20 ч. ьоды и 2,8 ч. ЗОО/о-ной соляной кислоты. Раствор кра сителя фильтруют с активированным углем,краситель высаливают путем добавления 1,8 ч.хлористого натрия и 7 ч. 7 н, раствора уксуснокислого натрия. Осадок красителя фильтруют, промывают 5%-ным раствором хлористо го натрия и сушат при 60 - 65 С. Полученныйкраситель окрашивает полиакрилонитрильное волокно в темно-синий цвет. Окраска отличается очень высокой светостойкостью, прочностью и стирке и сублимации.30293822 Редактор О. Кузнецова Заказ 1258/11 Изд Уа 564Тирзхк 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская каб д. 4(5 Типография, пр. Сапунова, 2 В Ъ р 2 О - СН 1 - й-к ь Вгде К, Кп Кз, Кз, К 4, и и 2 - имеют указанныезначения, с последующим выделением целевого продукта известным приемом. Составитель Т. КалининаТехред Е. борисова Корректор Н. Рождественская