Способ количественного определения гербицидов типа дикват

283668 Союз Советоииа Сациалиотичеакиа РеаптбливЗависимое от авт. свидетельствас.л. 42/, 3/О Заявлено 27 1/,1969 ( 1333998/23-4) рисоединением заявки М МПК 6 01 п 21/20УДК 543 А 22.5(088,8 ПриоритетОпубликовано 06.Х.1970. Бюллетень31Дата опубликования описания 5.1,1971 Комитет ла делаю аобретений и открыти ари Совете авииистроа СССРАвторы изобретения Г. Жемчужин и Н. Н, Акимов 1" ьитоттатологии "а ,1"ь Заявител Всесоюзный научно-исследовательский институт СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИ ГЕРБИЦИДОВ ТИПА ДИКВАТИзобретение относится к методам анализа микротраммовых количеств физиологических аьктиьвных соединений - ,гербицидов из класса четвертичных дипиридилиевых солей типа диковат - моногидрата 1,1-этилен,2 сдипиридилий бромида.Диковат яьвляется неизбирательньгм контактным гербицидом, десикантом,и дефолиантоьм, шиьроко применяемым для уничтожения, нежелательной водной растительности. Токсичность диквата для теплокьровных ДД,.-, около 400 кг/кг.Спектрофотоиетричеокий метод анализа диивата, основанный па во 1 сстановлении гербицида дитионитом,натрия до неустойчивого свободного раьдикала, растворы которото окрашены в интенсивный зеленый цвет и имеют сильный максимум поглощения (Е = 3 10") при 377 ммк, характеризуется ьрядом недо статков. Применяемый реактивов (щелочной .раствор дитионита натрия) неустойчив, неустойчив также окрашеьньный раствор восстановленного диквата; для ьвведения в результате анализа,поправьки на,фоновое, поглощение фотометрирование анализируемого раствора и стандартного ьраствора чистого диьквата пьроизводится лри трех длинах волн: пьри максимуме поглощения и на 4 ммк ьвыше и ниже максимума, т. епри 377, 381 и 373 ммк. Поьправка вычисляется по относите. чо сложенной 2формуле. Возможность замены спектрофотометра обычным и более дешевым фильтровым фотометром исключена. Определение диквата невозможно ьв присутствии других гербицидов 5 из ькласса четвертичных дипиридилиеьв, например параквата, таькже образующего в реакции с,дитионитом окрашенное соединение с близким (394 ммк) максимумом поглощения.С целью, повышения стабильности приме няемых ьреаьктивов, устойчиьвости конечногоократценного раствораповышения специфичности анализа и упрощения фотометрической техники предлагается способ количественного определения,гербицида, заключающийся в по следовательной обработке, пробы хлорагмиьномТ и индикатором - хлорфеноловый красный с последующим ьфотоколориметрированием полученного окрашенного раствора. Под действием хлорамина Т выделяется свободный 20 бром, который бромирует индикатор хлорфеноловый красный при рН примерно 4,8 (желтая окраска) с образованием нового инднкатора - бромфенолового синего (при рН 4,8 синяя окраска) в количестве, пропорциональ ном присутспвующеьму гербициду. Оптическаяплотность (Д) окрашенных синих растворов измеряется на фотоэлектроколориметре типа ФЭК. Закон Бера соблюдается в исследованном интервале концентрации (С); 0,1 - 0,5 мкг 30 диквата ьна 1 мл конечного раствора, поэтому283668 Таблица 1 Оптическая плотность Содержание диквата линг0,042 0,080 0,128 0,170 0,207 5 10 15 20 25 0,042 0,081 0,028 0,0168 0,204 0,043 0,084 0,133 0,169 0,204 0,040 0,080 0,122 0,164 0,200 Таблица 2Точность фотометрического определения диквата в серии анализов Взято диквата, лкг 20 20 20 20 20 20 20 20 20 20 Оптическая плотность 0,167 0,169 0,167 0,165 0,166 0,166 0,168 0,167 0,166 0,170 168 Зависимоеть оптической плотности анализируемых растворов от содержания дикватадля нахождения содержания гербицида в анализируемом водном растворе можно использовать,калибровочный график (см. чертеж). П р и м ер. 5 - 15 мл водного раствора гербицида (5 - 25 мкг активного начала) помещают в мерную колбу емкостью 50 мл, приливают 20 мл буферного раствора (34 г безводното ацетата натрия и 15 мл ледяной уксусной кислоты растворяют:в воде и разбавляют до 500 мл) 0,2 мл раствора хлорфенолового,краоного (48 мг красителя растворяют в 5 мл 1 н. ХаОН и разбавляют дистиллированной водой до 200 лл) и сразу же - 1 мл 0,2%-ного водного раствора хлорамина Т (раствор хранят в холодильнике). Точно через ;30 сек добавляют 2 мл 2,5%-ното водного раствора тиосульфата натрия, оставляют на 15 мин, и затем измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре ФЭКчнДля лостроения графика гоговят водныерастворы дважды перекристаллизованного из абсолютного спирта диквата - моногидрата 1,1-этилен,2-дипиридилий бромида.5 Фотометрирование производят на прибореФЭК-нсо светофильтром8 (красный) в кювете длиной 50 лм в сравнении с раствором контрольного опыта. Для построения прафика используют данные табл, 1, Поглощение в 10 конпрольном опыте не превышает 0,01 - 0,02 ед.оптической плотности. Продолжительность определения не более 25 мин. О точности метода можно судить,по стандартному отклонению (5), вычисленному по даниным табл. 2..15 5 = 0,0037; п = 11, погрешность метода -1-25,что соответствует -(-10% при содержании диквата 5,пкг и 3,3%,при содержании 25 мкг.(или ему подобном) со светофильтром8 в кювете длиной 50 лм в сравнении с раствором контрольного опыта, проведенного с соогветствующим количеством воды. Конценпрацию 5 находят по калибровочному графику.Предмет изобретенияСпособ количественного определения гербицидов типа диковат, например моногидрата 10 1,Г-этилен 2,2-дипиридилий бромида, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью повьвшения специфичности определения, лробу последовательно обрабатьпвают хлорамином Т и индикатором - хлорфеноловый красный с после дующим фотоколориме 11 рическим анализом полученного окрашенного раствора.о,г О, lб 014 ь 0(0 0,0 б 0,0 0,3 кпнценпрвЦоя,мкг Составитель А, Д. ТищенкоУшакова Техред А. А. Камышннкова Корректор Т. А. Джаманкулова едактор Л. ипография, пр. Сапунова,аказ 37 П 8 Тираж 480ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн СМосква, Ж, Раушская наб., д. 45 Подписное ете Министров СССР