Способ количественного определения гербицидов типа паракват

ОП ИСАН ИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ 283667 Союз Соеетоких Социвлиотичеоких РееаубдиеЗависимое от авт. свидетельстваЗаявлено 15,Ч,1969 ( 1330138/23-4) Кл, 42/, 3/08 с присоединением заявкиКомитет оо делов изоСретеииВ и открытиВ ори Совете Миииотров СССРМПК С 01 п 21/20УДК 543.422.5(088,8) ПриоритетОпубликовано 06,Х.1970. Бюллетень31Дата опубликования описания 5.1.1971 Авторизобретения С, Г, Жемчужин м,ж тгтВсесоюзный научно-исследовательский институт фитопатологии,Заявитель СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГЕРБИЦИДОВ ТИПА ПАРАКВАТИзобретение относится к методам анализа микроколичесгв физиологичеаки а ктивных соединений - гербицидов из класса четвертичных диаюридилиевых солей.Проблемма определения микроколичеств солей у,учдиметилдипиридилия - тербицида типа паракват - в настоящее время является актуальной, во-первых, в связи с,раоширением исследований поглощения гербицидов растениями и перемещения их в растениях, исследований механизма их действия; вовторых, ввиду необходимости анализа остаточных количеств вербипидов в продуктах сельского хозяйства и в воде, что обусловлено сравнительно высокой токсичностью дипиридиловых гербицидов для теплокровных. Известный способ количественного определения гербицидов типа,пар, кват путем обоаботки водного раствора гербицида дитионитом натрия с последующим фотоолопиметрированием имеет ряд недостаткоч: поименяемый реактив (шелочный па створ дитионита натрия) неустойчив, .поэтому фотометрирование анализируемого,раствора и стандартного раствора чистото 1 параквата проводится при трех длинах волн: при максиму ме поглощения и на 4 имк вьхше и ниже максимума, т, е. 390, 394, 398 ммк, Поправка вычисляется по относительно сложной формуле, Возможность замены апекпрофотометра более дешевым и обычньгм фильтровьзм;колориметром исключена,Предлагаемый способ отличается от известного тем, что в раствор гербицида,предварительно вводят метиленхлорид, и в качествецветореагента берут дипикриламин - тексанитродийенилметан, что,повьзшает точностьи специфичность определения,Оптичеокая плотность желтого органическо 10 го слоя, измеряемая на фотоэлектроколориметре типа ФЭК, прямо пропорциональна содержанию параквата в анализируемом растворе. На спектрофотометре СФбыли изучены спектры потлошения гпоодчкта присосдипс 15 ния и дипикриламина. Максимум поглогцепияреактива лежит пои 376 ммк, поодукта,пписоединения - ври 420 ммк, Подоброе батохромное смещение свидетелыствует о возникновении молеполярного комплекса между па 20 пакватом и дипиквиламином. По сЬориулезакона Лам берта-Бера вычисляли значениекоэффициента молярного поглощения:Е" 0=27800. откуда видно, что метод ооладаетдостаточной ччвствительноетью. Методом изо 25 молярных серий Установлено, что соотношениепавак 1 вата и дипикриламина в молекулярномкомплексе равно 1: 1.Для построения калибровочного графикасм, чертеж) использовали водные растворы30 дважды перекристаллизованного из абсолют,0 2,25 2,50 125 /,50 /75конценпрацоя, ока/ фл Составитель А, Д. Тищенкоедактор Л, К. Ушакова Техред А, А, Камышникова Корр Т. А. Дж кулова Заказ 3711/7 Тираж 480 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова ного спир га,параквата - у,у-диметилдипиридилий бис-(метилсульфата). Фотометрирование,производили на приборе ФЭК-исо светофильтром2 в 20-миллиметровой кювете. Окрашенные экст 1 ракты подчинялись закону Бера в исследованином интервале концентраций 0,15 - 2,5 гнкг/гнл конечного распвора. Продолжительность отдельного определения не превышала 20 яии, О точности метода овидетельствуют данные, приведенные в таблице. Точность определения параквата экстракционнофотометрическим методом с днпикрнламиномП р и м е р. Для проведения опыта применяли воронки делительные для экстракции с притертыми пробками емкостью 50 ял и фо. тоэлектроколориметр ФЭК-н(или ему подобный).Для очистки метиленхлорида его встряхи. вали с концентрированной серной .кислотой, промывали водой, 10%-ным раствором едкого натра;и снова водой, сушили над хлористым кальцием, пер егоняли. Хранили в темной бутыли. Дипикриламин дважды,перекресталлизовывали из ледяной укоусной кислоты. Для приготовления рабочего раствора 10 ме чистого дипикриламина растворяли в 100 л л метиленхлорида. Далее проводили анализ.5 ял водного раствора гербицида (10 - 5 50,нке .параквата) в делительной воронке смешивали с 20 ял метиленхлорида, прибавляли 5 лл раствора дипикриламина и 3 гил 1 н, Ка 01-1. Смесь встряхивали на рассеянном свегу 10 сек, затем органический нижний слой 10 осторожно слизывали в мерную колбу емкостью50 мл, К водной фазе прибавляли 5 мл метиленхморида, встряхивали 1 лии, добавляли 1 гнл реактива, и,снова встряхивали 10 сек.Далее органический слой сливали в ту же 15 колбу, Экспракцию повторяли до тех пор, покаслой раст 1 ворителя не окрашивался. Соединенные экстракты разбавляли до метки метиленхлоридом и фотометрировали и ФЭК-ив кювете толщиной 20 лм со светофильтром 202, сравнивая с раст 1 воромполученным вконтрольном опыте. Концентрацию тербицида находили по калибровочному графику,Предмет изобретения25Способ,количествен.лго определения гербицидов типа:пара 1 кват, например солей у,у-диметилдипиридилия, обработкой, водного раствора гербицида цветореагентом с последую щим фотоколориметрическим анализом полученного окрашенного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и специфичности определения, в раствор гербицида предварительно добавляют метиленхлооид 35 и,в качестве цветореагента берут дипикриламин - гексанитродифенилметан,