Способ получения алкилсульфатов

Союз Советских Социалистических Республик(22) Заявлено 13,05 51) М, Кл. С 07 С 139/1 2 5455 9/23 присоединением заявкиосударственный комитетСената Иинистраа СССРпо делам изабретенийи аткрытнй 23) Приоритет - ФЗ) Опубликован о) УДК 547.26 122 07 (088 8(72) Авторы изобретения бов и В. М, Якубо К,(71) Заявите ОЛУЧ 54) СПО АЛКИЛСУЛЬФАТО Изоб получениму способу ретение относится кя алкилсульфатов.тные способы получнованы на обработкеразличными сульфати этом протекает ра глубина превращеет 80%,алкил Высших жирных ирующими агеняд побочных ия спиртов не фатов осспиртов тами. П реакций превьтша С целью наиболее полного превращения 10спиртов их обрабатывают фосфорной кислотой,а полученные фосфаты подвергают переэтерификации серной кислотой,При этом получается глубина превращения спиртов 90-95%. 15Первичные или вторичные высшие спиртыили их смеси во всех отношениях этерифицируют фосфорными кислотами в избытке 1020% против расчетного при 105-110 С принебольшом вакууме для удаления реакционной 20воды. Переэтерификацию фосфорнокислых эфиров жирных спиртов осуществляют серной кислотой концентрацией 93-96% в количестве40-60% от их веса при температуре не более 60 С, 25 2В результате переэтерификации фосфорнокислые эфиры превращают в сернокислыеэфиры жирных спиртов сульфоэфиры) сглубиной превращения 90-95%, считая по спиртам,Для получения сульфоэфиров первичныхжирных спиртов их сначала этерифипируютфосфорной кислотой известным способом; длясульфатирования вторичных спиртов или ихсмесей, получаемих различными способами,их также вначале этерифицируют фосфорными кислотами (орто- или пирофосфорной).При сульфатировании освобождается фосфорная кислота, которая, в случае необходимости, может быть отделена из реакционной среды отстаиванием вместе с серной кислотойи вновь применена для этерификации спиртов.Таким образом, фосфорны кислота будетоборотной и расход ее незначителен,Операпию нейтрализации продуктов сульфатирования производят известным периодическим способом или непрерывно, в результатечего образуются алкилсульфаты, сульфатынатрия, натровые соли фосфорной кислоты иперфосфаты. Последние образуются в слу250132 Таблица 1 Пенообразуюшая способность иустойчивость пены при использовании препаратаполученного известным способом (1) и предлагаемым способом 11 (в водном растворе с концентрацией активного вещества 0,25%) Высота столба пены(в условных единицах) В момент образованияЧерез 5 минЧерез 10 мин 172 143 138 170 144 141 чае, если фосфорная кислота не отделена после сульфатирования.В предлагаемом способе этерификацияспиртов фосфорными кислотами не сопровождается протеканием побочных реакций, которые имеют место при сульфатировании, ипоэтому может быть проведена при болееовысоких температурах (выше 100 С) и сбольшей глубиной этерификации (90% и более); далее (без отделения остаткафосфорной кислоты) неэтерифицированные спирты,оставшиеся после этерифихации фосфорнойкислотой, в первую очередь и почти полностью сульфатируются; эфиры фосфорной кислоты переэтерифицируются с серной кислотой,преврашаясь в эфиры серной кислоты, Такимобразом, почти все 100% спиртов исходногоматериала преврашается в эфиры серной ифосфорных кислот. По окончании переэтерификации, в соответствии с установившимся рав-новесием переэтерифихации, образуется смесьэфиров серной кислоты 90-92% и эфировфосфорной кислоты 7-8%,Нейтрализацией продукта перезтерификации щелочью получают препарат, состоящий риз алкилсульфатов и алкилфосфатов натрияи соответственно сульфата и фосфатов натрия. Последние играют роль наполнителей вмоющих средствах, получаемых на основеалкилсульфат ов. ЗОЖирные кислоты, присутствующие в синтетических спиртах, при нейтрализации продуктов сульфатирования образуют мыла, которые попадают в активную основу моющегопрепарата и тем самым нескольхо увеличива ют выход активного вещества, Наличие в алкилсульфатах некоторого количества мылаулучшает моющее действие моющих препаратов вследствие проявления синергизма, Попредлагаемому способу можно и не предпри О 4нимать отделения фосфорной кислоты, таккак ее натровые соли и перфосфаты являютсяполезной добавхой к целевому продукту композиции моюшего средства,Сульфатирование, как и все последующиеоперации описываемого способа, можно осуществлять периодически и непрерывно.П р и м е р. 100 кг спиртов этерифицируют 40 кг фосфорной кислоты в обычномсульфураторе при постоянном двбавлении фосоорной кислоты при температуре 105-110 Си вакууме (остаточное давление 6 О 0-650 ммрт,ст для эвакуации реакционной влаги ), Операцию заканчивают по окончании выделенияреахционной воды,Затем содержимое сульфуратора охлаждаоют до 50 С и постепенно вводят серную хислоту в холичестве 70-80 кг. Операцию заканчивают после ввода всей хислоты. Затем реакционную массу передают в отстойник для отделения фосфорной кислоты с остатком серной кислоты, Отстоявшуюся фосфорную кислоту снова подают на этерификацию. В результате сульфатирования (перезтерификации) фосфорные эфиры (фосфаты) превращают в эфирысерной кислоты (сульфозфиры) с глубиной преврашения 90-95%. После нейтрализации продуктов сульфатирования обычным или непрерывным способом получают основу активноговещества для составления композиции моющего средства, не нуждающегося в отделении несульфатированных. Если этерификации подвергают спирты с большим количеством (более5%) углеводородов, то после нейтрализациисульфозфиров необходимо отделенйе углеводородов,В таблицах 1 и 2 приводятся сравнительные характеристики пенообразуюшей и моющей способности препарата, полученного предлагаемым и известным способами.250132 Таблица 2 Моющая способность (в условных единицю - % отражения белого цвета от испытуемой ткани при фотэметрирэвании ) Составитель И. КривошеинаРедактор Е, Хорина Техред Г. Родак Корректор С, Бэлдижар Заказ 691 /114 Тираж 572 Подписнэе ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министоов СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская набд. 4/5Филиал ППП фПатентф, г. Ужгород, ул. Проектная, 4 Формула изобретения 20 Способ получения алкилсульфатов на основе высших жирных спиртов, о т л и ч аю щ и й с я тем, что, с целью наиболее полного превращения спиртов, их обрабатыва ют фосфорной кислотой при 105-110 С сотгонкой реакционной вэды, последующей обработкой пэлученного продукта концентрированной серной кислотой при температуре невыше 60 С и нейтрализацией обычным спэс обом.