Способ приготовления керамической массы

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК Я,/,)5 С 04 В 35/49, 35 ТЕН БР САНИЕ И АТЕНТ ский инст юхин нов, Н,Н, КирюхиГ. Нефедьев и А,З(56) Заяька Франции М кл, СО 4 В 35/64, В 22 Р 248880,1/02, 19 РАМИ ром, взятым ввсей смеси, апри температу120 мин,технологииамики и мороиэводстве мых метода, зкструэии, ания, примеехнике,"злек,СО тем- крыьцах,тся упрощеерамической воэможности и,етсяскойий мдноро1 понеым о ем, что массыте риал дн ости нтом - лигомеалы пре ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНВЕДОМСТВО СССР) СПОСОБ ПРИГОТОВЛЕНИЯСКОЙ МАССЪ Изобретение относится к производства технической кер жет быть использовано при и керамических изделий, формуе ми каландрования (прокатки литья под давлением, прессов няемых в электронике, радиот тромеханике.Целью изобретения являе ние процесса приготовления к массы, а также обеспечение регулирования ее пластичностПоставленная цель достига для приготовления керамиче дисперсный пьезокерамическ смешивают до достижения о смеси всего лишь с одним ко карбоксилсодержащим диенов(57) Использование: изобретение относится к производству технической керамики, в частности к технологии получения керамических масс для формования сырых изделий. Сущность изобретения: приготавливают смесь дисперсной пьезокерамики с карбоксилсодержащим диеновым олигомером в соотношении 5-30 мас,% олигомера на 100 мас. Д пьезокерамики и нагревают полученную смесь при температуре 50-160 С в течение 15-120 мин, Положительный эффект: способ отличается простотой, непродолжительностью, наличие 4 одого компонента в связке, дает возможность испол.-,зовать для переработки массы в сырые изделия различные способы: каландрование, экструзию, литье под давлением, прессование. 1 табл. оличестве 5-30 мас.0/, от атем массу прогревают 50-1600 С в течение 15.мешение дисперсной пьезокерамики со связующим проводя г пи комнатнойпературе.и атмосферном давлении в затом шнековом смесителе или на валНеобходимая степень однородности смеси при этом достигается в течение 0,5 - 1 ч. Оли-гомер, являющийся вязкой жидкостью, выполняет роль и раствора полимера и пластификатора одновременно, что значительно упрощает и сокращает процесс смешенияуменьшает необходимое количество компонентов связки.Пьеэокерамические материставляют собой сложные неорганическиесистемы, получаемые высокотемпературным синтезом из смеси оксидов циркония, титанасвинце и других металлов. Они производятся впромышленности согласно ОСТ 110444-87 (например, материалы марок ЦТС, ЦТС) в виде тонкодисперсных порошков с удельной поверхностью 410 -610 см г,Карбоксилсодержащие олигомеры получают на основе диеновых и виниловых промышленных олигомеров. Их макромолекулы содержат определенное количество кврбоксильных, а иногда дополнительно и других функциональных групп. По внешнему виду - это высоковяэкие прозрачные или окрашенные жидкости. В честности, олигомеры марок СКД-КТР, СКН-КТР выпускаются согласно ТУ 403149-74 и ТУ 00393-72, они имеют среднюю молекулярную массу в пределах 3000-4500 и содержат концевые карбоксильные группы (олигомери СКН-КТР дополнительно содержит нитрильные группы). Средняя функциональность таких олигомеров составляет около двух (1,7-2,3), Применение карбоксилсодержащих олигомеров в качестве связующих для приготовления керамических масс неизвестно,Предлагаемые олигомеры хорошо совмещаются при смешении с дисперсной пьезокерэмикой с образованием однородной пластичной массы, жесткость и плот ность которой йовышаются с увеличением степени наполнения массы керамическим компонентом, но свойство текучести сохраняется, Для устранения холодной текучести массы без потери свойств формуемости (чтобы сформованные изделия сохраняли необходимую форму) массу подвергают прогреванию при температуре 50 - 160 С, При этом в матрице органо-минеральной композиции происходит образование солевых связей при участии карбоксильных групп олигомера и комплекса оксидов пьезокерамики. В результате олигомерные макромолекулы удлиняются, приближаясь по свойствам к полимерным. Таким образом, использование олигомера данного типа в сочетании с прогревом пьеэокерзмической массы дает эффект,. аналогичный использоввнию в качестве связки истинного полимера,Плэстические свойства полученных пьеэокерамических масс конкретных составов могут изменяться в доствточно широком интервале в зависимости от температуры и времени прогрева, что дает возможность применять при формоввнии из пьезокерамической массы изделий несколько различных способов (каландроввние, экструзию,литье под давлением, прессование), имеяодин тип связующего.Приготовление пьезокерамическоймассы осуществляется следующим обра 5 зом,При комнатной температуре в закрытомшнековом смесителе или на вэльцвх смешивают пьезокерамическийпорошок с необходимым количеством олигомера до"О достижения однородности массы (в течение0,5 - 1 ч). При этом температура массы можетповышаться от саморазогрева. Охлаждением смесителя или вальцев, ей не дают превысить 40 С, Полученную смесь извлекают,15 придают ей форму листа, полосы и т.п., иподвергают прогреву в термошквфу при температуре 50-160 С в течение 15 - 120 мин додостижения необходимой пластичности.Пластичность может контролироваться, на 20 пример, по величине момента сдвиговой деформации при кручении образца массы наэлвстографе марки "боеп 1 егт-Еазтоцгап67.85",П р и м е р 1; На лаборэторных вальцах25 готовят смесь 1300 г(92,9 мас. ) тонкодисперсной пьезокерамики марки ЦТСи100 г (7,1 мас.о ) олигомера СКД-КТР. Смешение проводя в течение 40 мин. Температура массы при смешении не превышаетЗО ЗОС. Полученную однородную массу послеизвлечения из смесителя подвергают прогреву в термошкафу с циркулирующим потоком воздуха при температуре 100 С втечение 60 мин. Пластичность массы (по мо 35 менту сдвига при кручении образца массы)изменяется от 0,5 н,м (до прогрева) до1,2 н,м (после прогрева),П р и м е р 2, В двухшнековый лабораторный смеситель закрытого типа загружа 40 ют 2600 г (92,9 мас.) тонкодисперснойпьезокерамики марки ЦТСи 200 г(7,1 мас,;) олигомера СКД-КТР, Смешение проводят при температуре 20-40 Св течение 30 мин,45 Полученную однородную массу выгружают из смесителя, придают ей форму пластины и подвергают прогреву в термошкафус циркулирующим воздухом при температу, ре 160 С в течение 15 мин,.Пластичность50 массы изменяется от 0,5 н.м(до прогрева) до2,0 н.м (после прогрева),Аналогично готовят пьезокерамическиемессы по примерам 3,4,5 и контрольные сзапредельными значениями количеств пье 55 эокерамики и связующего (примеры 6 и 7),Результаты, характеризующие приготовление масс разного состава. приведены в таблице, там же представлены характеристикиизвестного способа приготовления керамической массы.1834880 Компоненты караьцеской Условия проведения Пластичность (сдвиг Примечвиивнасев процесса приготовления нонент при кручении нассы при Тп 0 ОС),. н н Способ Керамический порошок Т180 С Не изненнаПолимер растворимыД давление 2,5 атнПолимер нераствориныйПластиФикатор После Форнования из массыизделмя необходимо удалениерастворимого полимера путемобработки растворителем атечение нескольких цасов Нзвестнььз(прототип),ПредлагаемьЗПример 1 Насса ие изменяет Фмзнконеханическнх свойств при хранении, Возмокно непосредственное многократное исгюльзование отходов Формоваиия сырых изделий Сневение на вдльцахпрм Т в 20-3(Г С в тетчение 60 нин. Прогревпрм Т а 100 С е тече.ние 60 нин Пьезокераника ЦТС92,9 нас.ГОлигонер СКД-КТР7,1 мас.Г Варьируется;от 0,5 (ло прогрева) до 1,2 (после прогрева) Пример 2 От 0,5 (ло прогрева) до 2,0 (поспепрогрева) То яе Сиесение в смесителе при Т20-60 С а тецение 30 нии. Прогрев при Т160 С в течегние 5 нин За счет регулрезания пластичности массы данного состава возноьзо применение разных слособое Форнования: каландро вние (прокатка), экструзия, литье под дааленмем прессование,Пьезокервмиха ЦТС"892,9 иас АОлигонер СКД"КТР7,1 нас.Г Плинер 3 От 0,6 (до прогрева) до 2 9 (после прогрева) Смевение наг вапьцах прн Т20 С в течение цО нин. Прогрев при 60 гС в течение 60 мин Пример ц От 1 ц (ло прогрева) Го Ц,3 (после прогрева) йьезокераника ЦТС 95 нас,ГОлигонер СКД-КТР5 насА Сневение на зальцах при Т20 С в тече" ние ЦО нин,.Прогрев прм 50 С в течение 20 нин пример 5 От 005 (до прогрева) Ло 0,2 (послепрогрева) Пьезокераника ЦТС 70 .ГОлигонер СКН-КТР30 масА Снеаение в снесителепри Т20 С в тече"сние 30 нин.Прогрев при 150 С втечение 30 нии Пасса не монолитна (Рассыпается) Снемение на вальцак Рцимер 6 Пьезокераникв ЦСТ 96 масАОлигонер СКД-КТР илнСКН-КТР ц нас.Г Наива 0,05 (го прогрева) йьезокераака ЦТС" 1965 масАОлгомер СКД-КТР илиСКЙ-КТР 35 иас,Г Сневение в смесителеПрогрев при Т в 160 тСа течение 120 нни Насса не сохраняет Форму(повывенная текуцесть) Составитель А. ЛенинТехред М.Моргентал Корректор М. Ткач Редактор Л. Павлова Заказ 2704 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 Как видно из представленных в таблице данных, предлагаемый способ приготовления пьезокерамической массы отличается простотой, не(продолжительностьюр наличием лишь одного компонента в связке. В зависимости от температуры и времени прогрева пьезокерамической массы ее пластичность можно изменять в определенном интервале, что дает возможность использовать для переработки массы в сырые изделия несколько различных способов - каландрование, экструзию, литье под давлением, прессование.Полученные результаты позволяют рекомендовать предлагаемый способ для приготовления масс на основе пьеэокерамики,с целью последующего формования иэ них листов, пленок, стержней, трубок и других профильных изделий.Формула изобретения 5 Способ приготовления керамическоймассы путем смешивания керамического порошка с полимерным связующим, о т л ич а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса приготовления массы на основе 10 пьезокерамики и регулирования ее пластичности, в качестве полимерного связующего используют карбоксилсодержащие диеновые олигомеры в количестве 5-30 от веса )(ерамической массы, а после смешивания 18: массу нагревают до 50-160 С в течение 15120 мин.