Способ определения углерода в материальных образцах

(54) СПОСОБ ОПРЕД МАТЕРИАЛЬНЫХ О (57) Сущность изобр на окислениинавеск смесью, состоящей и ды серной кислоты 1:20:400:1000, при 160 С. Избыток бих солью Мора. 1 табл.Вловиях проводят Параллельно в тех контрольный опыт.Содержание не да (в ) вычисляют Х -, раствора соли Мо а титрование контро ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНВЕДОМСТВО СССР(56) Гиллебранд В.Ф., Лендель Т,З., БрайтГ,А., Гофман Д,И, Практическое руководство по неорганическому анализу. - М.: Химия,1966, с. 1016. Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способу определения углерода в материальных образцах,Цель изобретения - повышение точности анализа,Поставленная цель достигается тем, что обработку проводят окислительной смесью состава: навеска алмазосодержащей шихты (в дальнейшем - навеска), бихромат калия, вода, серная кислота в соотношении 1:20:400:1000 при 150 - 160 С,Метод заключается в том, что к 0,06 г шихты, взятой в коническую колбу вместимостью 500 мл, приливают 25 мл 1 н. раствора бихромата калия и 40 мл концентрированной серной кислоты, Колбу присоединяют к обратному холодильнику и нагревают до кипения, Смесь кипятят в течение 15 мин, после чего в колбу добавляют 75 мл воды, охлаждают и титруют 1 н. раствором соли Мора в присутствии индикато.а М-фенилантраниловой кислоты до перехода окраски иэ фиолетовой в зеленую,ЕЛЕНИЯ УГЛЕРОДА В БРАЗ ЦАХетения: способ основан и шихты окислительной э бихромата калия, вовэятых в соотношении кипячении при 150- ромата калия титруют лмазных форм углероо формуле где Чо - объем 1 н ра,израсходованный н льного опыта, мл;Ч - обьем 1 н,расходованный надукта, мл;К - коэффициент нормальности 1 н. раствора соли Мора;0,003 - количество углерода, соответствующее 1 мл точно 1 н. раствора соли Мора;щ - масса навески продукта, г.Выбор количественного соотношениякомпонентов окислительной смеси обусловлен тем, что полное окисление неалмазныхформ углерода возможно только при строго раствора соли Мора, изтитрование навески проопределенном соотношении компонентов вреакционной смеси1:20;400:1000 (1200),где 1 - часть, соответствующая навеске алмазной шихты, г;20- часть, соответствующая количеству 5бихрамата калия, г;400 - часть, соответствующая количеству воды, г;1000 (1200) - часть, соответствующая количеству серной кислоты, г,При всех равных условиях решающеезначение имеет количество серной кислоты,введенной в реакционную смесь. При ееувеличении или уменьшении результаты определения Н ФУ занижены, что подтверждено данными таблицы, В таблице приведеначасть результатов определения НФУ (неалмазные формы углерода) в графите угольного электРода (С = 98,ба) и алмазной шихтыОА. При этом окисление образцов проводили при различных соотношениях компонентов реакционной смеси,При выбранном соотношении 1;20:400::1000 (1200) окисление НФУ протекает безкатализаторов: азотнокислого серебра и молибденовокислого аммония, что подтверждено экспериментально на образцахграфита угольного электрода, лабораторныхи производственных образцах алмазосодержащей шихты. 25Полноту окисления НФУ и правильность выбранных условий проверяли путемповторного окисления осадка, остающегосяв реакционной колбе после проведения реакции. Осадок отфильтровь 1 вают, высушивают и вновь подвергают воздействию 30бихромата калия и серной кислоты.Методика определения неалмазныхформ углерода следующая.В качестве примера определим количество неалмазных форм углерода в шихтеобр, ОА. Две навески в количестве Х 1 = 35= 0,0569 г и Х 2 = 0,0594 г поместили вколбы, прилили 25 мл 1 и. раствора бихромата калия, 40 мл концентрированной серной кислоты, присоединили к обратномухолодильнику и кипятили в течение 15 мин.Затем в колбу прилили 75 мл воды, охладилии оттитровали 1 и. раствором соли Мора вприсутствии 2-ного раствора И-фенилантраниловой кислоты в качестве индикаторадо перехода окраски из фиолетовой в зеленую,В тех же условиях проводили контрольный опыт: в колбу прилили 25 мл 1 и,раствора бихромата калия, 40 мл концентрированной серной кислоты, присоединили к обратному холодильнику и кипятили в течение 15 мин и т.д,Объемы соли Мора, пошедшие на титрование продукта: У 1 =- 16,38 мл и У 2 = 16,00 мл, контрольного опыта - Уо = 26,48 мл. Коэффициент нормальности 1 и. раствора соли Мора - 0,8336.Рассчитываем содержание неалмазных форм углерода по формуле;(ч.-ч к о,ооз 1 оо1где Уо - обьем 1 н. раствора соли Мора, израсходованный на титрование контрольного опыта, мл;У - объем 1 и. раствора соли Мора, израсходованный на титрование навески продукта, мл;К - коэффициент нормальности 1 н, раствора соли Мора;0,003 - количества углерода, соответствующее 1 мл точно 1 н. раствора соли Мора;а - масса навески алмазосодержащей шихты, г.Содержание неалмазных форм углерода в образце шихты ОА- 44,6 и 44,1 о . Относительная ошибка определения(446 441) 100 1 1%44,4Предложенный метод дает возможность определить НФУ в алмазосодержащей шихте, позволяет повысить точность определения и полноту окисления неалмазных форм углерода.В настоящее время метод находится на стадии внедрения в контроль производства УДЛ,Формула изобретения Способ определения углерода в материальных образцах, вкл 1 очающий обработку навески пробы при кипячении окисляющей смесью, содержащей серную кислоту, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения точности, кипячение осуществляют в течение 15 мин при температуре 150160 С, окисляющая смесь содержит бихромат калия, после кипячения добавляют воду, охлаждают и титруют 1 и, раствором соли Мора в присутствии И-фенилантраниловой кислоты до изменения окраски, причем массовое соотношение навески пробы, бихромата калия, воды и серной кислоты составляет 1;20:400:1000.1817849 Результаты определения НФУ при различных соотношениях компонентов реакционной смесиСоставитель Р, ЯрковаТехред М. Моргентал Корректор П, Гереши Редактор Т. Иванова Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 Заказ 1741 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5