Способ сращивания монокристаллов оксидов

) ОПШ.АБЕ ЗОЕЕБ вторско идетельст Комитет Российскойпо патентам и товарн(56) Авторское свидетельство СССР Х111600, кл. С ЗОВ 33/00, 1984. Авторскоесвидетельство СССР М 131599, кл. В 23 К20/6, 1987. Авторское свидетельствоСССР Х 837093, кл. С ЗОВ 33/ОО, 1979.(54) СПОСОБ СРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ОКСИДОВ(57) Способ сращивания монокристаллов (М) оксидов, Использование; для полученияия монокристаллов со структурой силле- нита и элементов из них больших размеров, Сущность изобретения: способ включает нанесение на одну из повсрхно- Оф стей М прослойки из висмутсодсржащсго соединения, образующего твердый раствор со сращиваемыми кристаллами при температуре их нагрева. Затем М приводят в Ф контакт, нагревают, выдерживают и ох- (д лаждают, получены элементы из М: Вц 23 Ойдо, Вцгбе 02 о и Вц 2 ТОго размером до 80 ф 120 мм,носят слой порошкв (ВввХпОвв или 4 Изобретение относится к области получения монокристаллов со структурой силленита и элементов из них больших размеров, в частности монокристаллов; В 11 г 310 го - (ВЯО); В 1 гбеОго - (В 60).; В 1 гТ 1 Ого - (ВТО),Целью изобретения является обеспечение изоструктурности в месте контакта,Указанная цель достигается тем, что в Ьпоорращиюмниля цонокристаллов оксидков, Ылюсчакйцем"нанесение на одну из их 1 ЪВерпхИостей прослойки из оксида с температурой плавл 1 ения нйже, чем температура плавлейия кристаллов, приведение их в контакт, нагрев, выдержку и охлаждение, согласно изобретению, при сращивании кристаллов со структурой силленита, для прослойки используют висмутсодержащее соединение, образующее твердый раствор со сращиваемыми кристаллами при температуре их нагрева.Сущность изобретения и его отличительные особенности заключаются в следующем: процесс сращивания монокристаллов ВЯО, В 60, ВТО осуществляется при использовании тонкого поликристаллического слоя оксидного соединения висмута с температурой плавления меньшей, чем у свариваемых кристаллов, При этом выбираются оксидные соединения висмута со структурой силленита, образующие твердые растворы с В 50, В 60 и ВТО, например, Вг 4 ВгОз 9, В 1 зв 2 пОвв, В 110 Сбз 01 в или легоплавкие соединения (В 1 гМоз 01 г), которые также растворяются в сращиваемых кристаллах, При плавлении промежуточного слоя происходит частичное растворение в нем свариваемых (сращиваемых) кристаллов и образование раствора на основе ВЗО, В 60 или ВТО. Температура кристаллизации этого гйствора несколько превышает температуру плавления исходного промежуточного состава, но остается ниже температуры плавления сращиваемых монокристаллов. Кристаллизация раствора протекает за счет изменения его состава при постоянной температуре, В конечном итоге между сращиваемыми кристаллами образуется монокристаллический слой твердого растворакомпонентов промежуточного слоя, По структуре и по своим оптическим й электрофйзическим свойствам получающиеся слои твердого раствора практически не отличаются от основйой части монокристалла,Способ осуществляют следующим образом,Исйолтьзувт пластитны из монохристаллов со структурой силленита (ВЗО, В 60 и ВТО), На ту сторону или торец, по которым проводят сращивание, предварительно наВ 1 г 4 ВгОз 9, или В 11 оСбз 01 в или т,п,) толщи"ной -0,1 мм. Сверху накладывают вторуюмонокристаллическую пластину и устанавливают их в держателе в печь, Печь нагрева 5 ют до 770 - 780 С, т,е. до температуры на10-15 выше температуры плавления нанесенного поликристаллического слоя. Скорость нагрева 50 - 100 град/ч. После выдержкив течение 10-30 мин при конечной темпера 10 1 уре печь охлаждают со скоростью 50 - 100град/ч. Таким образом, получают необходимые монокристаллические элементы требуемого размера,П р и м е р 1, Берут монокрирталличе 15 ские пластины (ВЯО, В 60 или ВТО) размером 30 х 70 (40 х 80) ммг и толщиной 2 - 5 мм.На боковую сторону одной из пластин предварительно наносят равномерный слой порошка соединения ВзвЕп 05 в толыиной0,120 мм, или по массе О,ОГ 6 -Г 2"3 г/см площадистороны, пластины ставят вертикально другна друга и помещают в держателе в печь.Температуру в печи повышают со скоростью150 град/ч до 770 С (т.е. до температурыплавления В 1 звЕп 05 в, равной 760 С+10),, выдерживают при этой температуре 30 мин,а затем охлаждают со скоростью 150 град/ч,Таким образом получают монокристаллические элементы (заданной ориентации) раз 30 мерами от 60 х 70 или 80 х 80 до 80 х 120 мм.П р и м е р 2, Две пластины одинаковойтолщины (0,3-1,0 мм) из монокристалловВЯО, Г.60 или ВТО, одна из которых правовращающая, а другая - левовращающая,35 размером до 40 х 40 мм, складывают такимобразом, чтобы шлифованные поверхностибыли внутри, а полированные - снаружи. Наодну из шлифованных плоскостей предварительно равномерно распределяют поли 40 кристаллический слой порошка соединенияВ 11 оСбз 01 в толщиной -0,1 мм (0,006-0,01г/смг), Затем сверху накладывают вторуюпластину и на подложке их горизонтальноустанавливают в печи, которую нагревают45 до 770 С (т.е. до температуры плавленияВ 11 оСбз 01 в, равной ок. 755 С+15) со скоростью 100 град/ч, выдерживают при . этойтемпературе 20-60 мин и охлаждают со скоростью 60-100 град/ч; Получают монокри 50 сталлический оптически прозрачныйэлемент с компенсированной оптическойактивностью,При попытке использовать способ длясращивания монокристаллических пластин55 В 50, В 60 или ВТО диффузионным методомдля создания необходимых условий пластины нагревают до 880-920 С, использовалось сжимающее усилие величиной 10кг/см, время сварки составляло не менее8 ч.1814332 Составитель Ю, КаргинТехред М;Моргентал Редактор С. Кулакова Корректор М, Самборская Тираж Подписное НПО "Поиск" Роспатента113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Заказ 135 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 Таким образом, предложен новый способ сращивания монокристаллов со структурой силленита, позволяющий существенно снизить температуру и длительность процесса сращивания (сплавления) монокристаллов ВЯО, В 60 и ВТО с укаэанной структурой в предлагаемом способе температура. процесса не свыше 770-780 С; длительность не свыше 0,40-1,0 ч, в известных аналогах и Формула изобретенияСПОСОБ СРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ ОКСИДОВ, включающий нанесение на одну из их поверхностей прослойки из оксида с температурой плавления ниже, чем температура плавления кристаллов, приведение их в контакт, нагрев, выдержку и охлаждение,прототипе температура не ниже 880-920 С, продолжительность не менее 48 ч; упростить подготовку поверхности монокристаллов, исключив полировку сращиваемой поверхности 5 за счет использования лишь шлифованныхповерхностей; исключить сжимающие усилия при сращивании пластин (в известных аналогах и прототипе сжимающее усилие достигает 0,4-0,9 предела упругости материала).10 отлвизющийся тем, что. с целью обеспечения изоструктурности в месте контакта при сращивании кристаллов со 15 структурой силленита, для прослойкииспользуют висмутсодержащее соединение, образующее твердый раствор со сращиваемыми кристаллами при температуре их нагрева.