Способ получения покрытий из электроннопроводящей керамики

, 00ревьюаней ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССР(ГОСПАТЕНТ СССР) НИЕ ИЗОБР ОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ(56) Винокур В.И. Кандидатская диссертация. Институт электрохимии УНЦ АН СССР,Свердловск, 1969, с. 36 - 40.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОКРЫТИЙ ИЗЭЛЕКТОРОННОПРОВОДЯЩЕЙ КЕРАМИКИ(57) Использование: изображение относит.ся к технологии керамических материалов,обладающих заданными электрофизически- .ми свойствами, а именно проводимостью науровне 10-10 Ом смв интервалетемператур 10 -10 С, Изобретение может бытьиспользовано в производстве электронной Изобретение относится к технологиикерамических материалов, обладающих за-.данными электрофизическими свойствами,в ниенна - проводимостью нв уровне 10102-Ом 1 см в интервале температур 10 -10 С. Изобретение может бытьиспользовано в производстве электродной .. керамики для высокотемпературных топливных элементов.Цель изобретения - получение покрытий заданной структуры.Цель достигается тем, что водную суспензию готовят на основе порошка с известной удельной поверхностью в пределах .0,2-20,0 м/г, а отношение т/ж выдерживают чогдасно табл,1,Механическую обработку суспензии вФ дут в течение 120-140 с при фиксированндй я)1 С 04 В 35/00, 41 керамики для высокотемпературных топливных элементов, Сущность изобретения;способ включает приготовление воднойсуспензии порошка состава ЯухАа 1-хМпОз (Ох1) с известной удельной поверхностьюв пределах 0,2-20,0 м /г, - при соотноше 2нии твердое:жидкость от 1 до 0,25 в зависимости от величины удельной поверхности,обработку суспензии в режиме ударных ме-.ханических нагружений интенсивностью45-48 д в течение 120-140 с, найесение механически обработанной суспензии из твердого электролита на основе Ег 02 состабилизирующими добавками, сушку и термообработку в атмосфере апри температурене выше 880-900 С. Способ позволяет пол- вучать покрытия с заданной суммарной пористостью (открытой и закрытой) в пределах1,2-19,0 об. Оуь. 2 табл,величине механических. нагрузок, равной 4,5 - 48 д.Структура керамического покрытия после термообработки сохраняет "память" о структуре порошка, на основе которого приготовлена суспензия для получения такого покрытия. Так, покрытие на основе порошка с кРУпными частицами (Зуд 0,2 м /г) имеет больший суммарный объем пор, объемн., чем покрытие на основе порошка с болеемелкими чаСтицами (Зуд20,0 м /г). Для лучшего сохранения "памяти" о структуре порошка суспензию готовят при соотношении т/ж согласно таблице 1 для каждого значения Зуд соответственно, в результате чего суспензия, подвергаемая механической обработкеимеет приблизительно одинаковую величину вязкости, незавйсимо отзначения Зуд исходного порошка, Это приводит к тому, что при одинаковых режимах механической обработки (46,5 + 1,5)9, (130 .ф. 10) с) в суспензии образуется определенное количество ультрадисперсного коллоидного компонента, играющего роль неэагрязняющей суспензию спекающей и фаэообразующей добавки, Величина интенсивности УМН, равна 45 9, а также длительность механической обработки 120 с, являются достаточными для получения при температурах термообработки не выше 900 С покрытия, не отслаивающегося от подложки при сдвиговом напряжении не менее 20 МПа. При больших значениях этих параметров (48 9,140 с) наряду с образованием в суспензии ультрадисперсного коллоидного компонента в процессе механической обработки заметно меняются размеры частиц дисперсной фазы (вследствие активно протекающих под воздействием УМН процессов измельчения, истирания и пр.), что сводит к минимуму фактор "памяти".Способ осуществляют следующим образом.Готовят. водную суспензию нэ основе порошка состава ЯАа 1-хМпОз, имеющего удельную поверхность, равную одному из значений, приведенному в столбце 1 табл.1. Т:Ж суспензии берут. согласно одному из значений, приведенному в столбце 2 табл,1; в соответствии с выбранной величиной Зуд (столбец 1), .Суспенэию обрабатывают в течение (130 10) секунд в режиме УМН интенсивностью (46,5:1,5) 9, например, в энергонапряженной мельнице планетарного типа. Механически обработанную суспензию наносят на подложку иэ твердого электролита на основе Ег 02 ео стабилизирующими добавками, сушат и термообрабатывают в атмосфере воздуха при.Р = 1 атм. в течение 2 ч. Температура термообработки - не выше 900 ОС, Данные физико-химических анализов свидетельствуют о том,: что величина суммарной (открытой и закрытой) пористости покрытия находится в пределах, указанных в столбце 3 табл,1 (для каждого значения удельной поверхности исходного порошка соответственно).Примеры конкретной реализации способа.П р и м е р 1. Берут 0,1 кг порошка Зго,а 1.эо.6 МпОэ с удельной поверхностью 0,2 м /г, 0,1 кг Н 20. готовят суспенэиюкото-2рую обрабатывают в течение 120 с в планетарной мельнице АГОпри.йнтенсивности УМН 46 9. Механически обработанную суспензию наносят кисючксй.на подложку иа твердого электролита состава (0,84 Ег 02 + 0,16 У 20 з) (вес). Подложку с нанесенной суспензией суыат в сушильном шкафу при 130 + 15 С втечение 15-20 минутитермообрабатывают в атмосфере воздуха при Р = 1 атм иТ=880 С.Все операции примера 1 повторяют безизменения 8 (восемь) рээ. Во всех 8-ми случаях, по данным физико-.химических анали. зов, суммарная пористость покрытия имеетвеличину в пределах 14,7-23,3 об,%,Из примеров 1 - 5 видно, что суммарнаяпористость покрытия, полученного путем нанесения на подложку суспенэии, обрабо танной в режиме УМН интенсивностью(46,51,5)9 в течение (130 й 10) с, равна значениям, зависящим от удельной поверхности исходного порошка и соотношения Т:Ж суспенэии без соответствия определенному 20 значению Зуд, или режимы механическойобработки не соответствуют заявленным покрытие имеет неконтролируемую суммарную пористость, а минимальная температура термообработки, необходимая для 25 получения покрытия, не отслаивающегосяот подложки при сдвиговом напряжении 20 МПа, выше 900 С.Предлагаемый способ позволяет получать покрытия с заданной пористостью в 30 пределах 1,2-19,0 об 7 О, Точность заданиявеличины суммарной пористости покрытия, обф, при условии точного выдерживания величины заявляемых параметров механической обработки (Т:Ж, интенсивности 35 УМН, длительности), составляет;+ 4,3 д 2 ля величины Зуд исходного порошка 0 2 м /г+ 2,5 ля величины Зуд исходного порошка, 1,0 м (г; .40 + 1,7 для вел:лны Зуд исходного порошка, 10,0 м /г;й 0,9 для величины Зуд исходного порошка, 20,0 м/г.ф о р м ул. а и з о б р е т е н и я Способ получейия покрытий из электроннопроводящей керамики состава ЯАэ 1-хМпОз (О х 1 ) на подложке иэ твердогоэлектролита на основе Ег 02 со стабилизирующими добавками, включающий приготов ление суспенэии нэ основе однофазногопорошкасостава ЯгАа 1-хМПОз, нанесение на подложку, сушку и термообработку, о т л ича ющи йс я тем,что, С целью получения покрытий заданной структуры, водную сус пензию обрабатывают в режиме ударныхмеханических нагружений интенсивностью 45-48 ц в течение 120-.140 с, термообработку проводят при температуре 880-900 ОС, .при этом соотношение твердое:жидкость в1812173 порошка с удельной поверхностью 2,0 м (г, 0,65 для порошка с удельной поверхностью 10,0 м 2/г, или 0,25 для порошка с удельной поверхностью 20,0 м /г,5 водной суспензии составляет 1 при использовании порошка с удельной поверхностью 0,2 м/г, 0,95 при использовании порошка с удельной поверхностью 1,0 м /г, 0,80 для Таблица 1 2 Таб Состав электродной керамики5 уд м /г Состав твердого электроли: ж Ин- Дливес) тен- тельси в-ность Суммарная пористость покрытия . ММь ост МН механич бра- ботки 80 90 95 880 900 О 9 7 Составитель Е.Юдин Техред М,Моргентал Редактор рректор О.Густи Заказ 1557 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям и 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Т СССР Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 10 ЯгО.4 аО,ВМпбз Я ГО,2 Еа 0,8 М и 03 3 го,5.а 0,5 М и 03 Зго,8 М 0,2 Мп 03 Зго,5.а 0,5 Мп 03 Б 0,41 аО 6 Мп 03.н 0,2 1,0 2,0 10,0 20,0 10,0 1 О,О 20,0 0,95 О;80 0,65 0,25 0,25 1,00 070 469 4.79 459 459 489 469 459 489 135 140 140 125 140 1.30 140 мпеатурармобраотки 2 г 02-У 203Ег 02-Яе 202 г 02-.Яе 20Ег 02-СаОЕг 02-У 203