Способ количественного определения европия в оксиде скандия

(5(5 0 0 1/64 ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОВЕДОМСТВО СССР(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЕВРОПИЯ 8 ОКСИДЕ СКАНДИЯ (57) Сущность изобретения: заключается в переведении оксида скандия в хлорид, к которому добавляют растворы теноилтрифторацетона и фенантролина, Сорбцию проводят из водно-диметилформамидного раствора в присутствии уротропина в течение 10 мин, Интенсивность люминесценции европия регистрируют непосредственно на сорбенте при А = 612 нм, Расчет проводят по методу добавок. В качестве полимерного сорбента используют пенополиуретан в количестве 40 - 50 мг на 100 мкг оксида скайдия, 2 табл,%12мический ит ова, Т,Б,Кравченкои.СЬет. Роуз 1969, т.5 тонова А,В, Определея, европия, гадолиния, в окиси скандия люмидом. Научн. труды 8, т.82, с.109,5-го вооапи- 12 ми дмидно 0 - ств чение тилфо Но,СО О (Л) Щ (л 3 ым взаяимененииуретане реаген ляемом палим , а так тов, при ется пр пенопол значени м е,елена, что ис а усиливает р плексов евр фторацетоно определение тствии больш чия в условия ти комплекса тоном нашли ом разделени трагируется б творов (рН 1 д , Различны и, ние примеси самартербия и диспрозиянесцентным метоГИРЕДМЕТА. 197 Изобретение относится к аналитической химии, а именно, к анализу веществ высокой чистоты - оксида скандия - на содержание в нем микропримеси европия,Целью изобретения является упрощение способа определения и снижение предела обнаружения европия,Поставленная цель достигается тем, что в способе количественного определения европия в оксиде скандия. предусматривающем взаимодействие анализируемой пробы с теноилтрифторацетоном и 1,10-фенантролином(ФЕН), сорбцию образовавшегося комплекса европия проводят из водно-диметилформамидного раствора на полимерном сорбенте с последующей регистрацией интенсивности люминесценции европия на сорбенте и расчетом по методу добавок; в отличие от прототипа в качестве полимерного сорбента используют пенополиуретан в количестве 40-50 мг на 100 мкг оксида скандия, при этом сорбцию осуществляют в теУста нополиуретанвости комтеноилтрипроводитьЕн в присудия. РазлиустойчивострифторацестракционнТак 8 с экскислых рас(рН 1 п = 2,9) дно-димер р рН 7.8 - 8,2. изобретении являерного сорбента - же количественноееняемых в спосопользование пеноазличия в устойчиопия и скандия см, что позволяет микросодержаний, их количеств сканх образования и в в Ен и 5 с с теноилприменение и в эки этих элементов, ензолом из более .(Яс) = 0,5),.чем Ен константы экстракции этих элементов 9 К(Зс) = -0,77; 1 д К(Еа)в= -7.9.Установлено, что 1 люм, европия на сорбенте зависит от кислотности раствора, изкоторого проводится сорбция, содержания 5теноилтрифторацетона и 1,10-фенантролина, природы растворителя, количества сорбента, времени сорбции. Наибольшая 1люм, Ец наблюдается при рН раствора равном 8, присодержанииТТА в растворе 0,02- "00,036, ФЕН - 0,04-0,056, Для полногоизвлечения 1,5 мкг Ец из раствора необходимо 40-50 мг сорбента. Зависимость 1люм. Ео от природы растворителя приведе-,на е табл. 1. Как видно из таблицы, в воднодиметилформамидных растворах, присодержании последнего 20 об.1 люм. Еонаибольшая, Оптимальное время сорбциисоставляет 10 мин.Способ осуществляется следующим образом.Анализируемый оксид скандия переводят в раствор, В три стаканчика помещаютраствор анализируемой пробы, содержащей 50 - 100 мкг оксида скандия. в два иэ них 25добавляют разные количества стандартногораствора хлорида европия, реагенты в такихколичествах, чтобы их.концентрация составляла: ТТА - 0,02 - 0,03, ФЕН - 0,04 - 0,05;диметилформамид -25; 40-50 мг сорбента; рН раствора 6,7-6,8; сорбцию проводят в течение 10 мин.Спектры люминесценции регистрируютс помощью спектрометра СДЛ(либо другого спектрофлуориметра) при Л= 612 нм. 35Люминесценцию возбуждают ртутной лампой СВДА со светофильтром УФ С, Повеличине пика люминесценции для оаствора пробы и пробы с добавками рассчитывают содержание европия по формуле 40с пхх -пх+9 - пхгде пх, Ьх+д - высота пика для пробы и пробыс добавкой;с - концентрация добавки.45Предел обнаружения европия в оксидескандия составляет 1,10,Примеры количественного определения европия в оксиде скандия.П р и м е р 1, Навеску Оксида скандия 50растворяют в соляной кислоте, раствор выпаривают до влажных солей, растворяютостаток в дистиллированной воде. Готовятраствор с содержанием 1 мг/мл Зс 20 з, В тристакана помещают по 0,1 мл анализируемого раствора (100 мкг Зс 20 з),в два из нихвводят разные количества стандартногораствора хлорида европия с таким расчетом, чтобы величины их соответствовали содержанию примесей в анализируемом образце, 2 мл диметилформамида, 0,5 мл0,5 -го раствора ТТА, 0,15 мл 3 -ного раствора фенантролина, 0,5 мл 40-ного раствора уротропина (для создания рН = 8.0),разбавляют до 10 мл водой, добавляют 50 мгсорбента, встряхивают в течение 10 мин,сорбент отфильтровывают, промывают дистиллированной водой, высушивают, регистрируют 1 люм. Ео непосредственно на .сорбенте при л, " 612 нм, Содержание ЕОрассчитывают по методу добавок, Результаты определения европия в оксиде скандияприведены в табл. 2.Правильность анализа проверяли путемсопоставления результатов определенияевропия (при содержании2,10;6) с данными, полученными с использованием кристаллофосфоров (прототип). Посколькучувствительность определения европия сприменением этого способа составляет1,5.10 , то при более низких содержанияхЕи он не пригоден, В этом случае правильность определения Е 0 определяли методомвведено-найдено, Предел обнаруженияЕо в оксиде скандия составляет 1.10 ф; .Изобретение обладает следующимипреимуществами; позволяет снизить предел обнаружения европия в оксиде скандияна порядок величины (заявляется 1.10прототип - 1,5.10 ф), упрощает способ определения, исключает длительный процесспереосаждения оксалатов, высокотемпературного прокаливания оксалатов до оксидов, сокращает время анализа,Формула изобретения Способ количественного определения европия в оксиде скандия, включающий взаимодействие аналйзируемой пробы с теноилтрифторацетоном и 1,10-фенантролином, сорбцию образовавшегося комплекса европия из водно-диметилформамидного раствора на полимерном сорбенте с последующей регистрацией интенсивности люминесценции европия на еорбенте и расчетом количества европия по методу добавок, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения предела обнаружения и упрощения процесса, в качестве полимерного сорбента используют пенополиуретан в количестве 40-50 мг на 100 мкг оксида скандия, при.этом сорбцию осуществляют в течение 10-12 мин иэ 20-25-ного водно-диметилформамидного раствора при рН 7,8-8,2.1805355 Таблича Зависимость 1 люм. Ец от природы растворителя Таблица 2 Результаты определения европия в оксиде скандия ак каз 937 Тираж, Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж-ЗЬ, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина. 101 Составитель О.БатдиевТехред М.Моргентал 1 ректор Л,Пилипенко