Способ контроля и сортировки кристаллов синтетического алмаза

(19 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ ЗА(57) Сущнос ля и сортиро алмаза, пр сталлов без и в установ воздействие ной среди н Изобретенивой, металло- иники, где испоснащенные пралмазами, а такно в кристаллаводстве. вляпособ оценов, основан- и оптически В 1 и В 2, коа, наиболее мазов, Одна- кого алмаза как указанько природГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕВЕДОМСТВО СССРГОСПАТЕНТ СССР) К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬС 1(71) Ленинградский горный институт имГ,В.Плеханова(54) СПОСОБ КОНТРОЛЯ И СОРТИРОВКИ КРИСТАЛЛОВ СИНТЕТИЧЕСКОГО АЛМА ь изобретения: способ контровки кристаллов синтетического едусматривающий отбор кривидимых физических дефектов ленном диапазоне крупности, на каждый кристалл выделенх контрольной партии кристале относится к области бурокамнеобрабатывающей техользуются инструменты, иродными и синтетическими же может быть использоваоптике и ювелирном произИзвестен неразрушэющии с ки прочностных свойств алмаз ный на измерении концентраци активных азотных дефектов А, торые, как показывает практик сильно влияют на прочность ал ко для кристаллов синтетичес этот способ неэффективен, так ные выше дефекты присущи тол ным кристаллам.)5 В 07 С 5/342, 5/346 лов разрушающим усилием с последующим его измерением, определение предельного уровня прочности и сортировки кристаллов по результатам сравнения с ним, перед отбором контрольной партии все кристаллы облучают монохромэтическим излучением. регистрируют индуцированную полосу комбинационного рассеяния с диапазоном значений 1330+ 3 см и полосу-1фотолюминесценции на длине волны 690+ 10 нм, измеряют интенсивности пика полосы комбинационного рассеяния и интенсивность фотолюминесценции на длине волны 690 нм, вычисляют значения отношений указанных интенсивностей и осуществляют отбор по величинамэтих значений, соответствующих предельному уровню прочности, 1 табл,Наиболее близким к изобретению я ется способ сортировки синтетических алмазов по и рочн ости путем отбора кристаллов определенного диапазона крупности, основанный на разрушении контрольной партии кристаллов из числа отобранных, измерении разрушающей нагрузки, вычислении среднего арифметического из полученных значений и оценке по этому среднему прочностных свойств всей оставшейся партии кристаллов алмазов,Недостатком этого способа являются необходимость разрушать значительное количество (до 10%) кристаллов в партии, что приводит к значительным потерям дефицитного алмазного сырья, а также низкие эффективность и качество сортировки, обусловленные большим объемом ручнойработы, Кроме того, этот способ не может быть использован для улучшения качественных показателей сырья за счет отбора наиболее высокоп роч н ых кристаллов.Целью изобретения является повышение качества контроля и сортировки кристаллов синтетического алмаза по прочности.На фиг,1 показаны спектры монохроматического (лазерного) вторичного свечения, то естьполосы комбинационного рассеяния (КР) "и фотЯВЙийесценции (ФЛ), зарегистрированные олййии возбуждения 514,5 нм для синтетических алмазов АСс различными разрушающими нагрузками; 265,3 Н (а) и 50,4 Н (б); на фиг,2 изображена графически корреляционная зависимость отношений пиков интенсивности 2 полосы ФЛ на длине волны 690 нм и интенсивности 1 полосы КР с частотой 1330 + 3 см, то есть ./.= К, где К - безразмерный параметр, зависящий от величины разрушающей нагрузки для испытуемых кристаллов алмаза АС(цифрами отмечены номера образцов кристаллов, испытанных в приведенном примере осуществления способа),Из предназначенных для сортировки и контроля прочности кристаллов синтетического алмаза, отобранных по установленным диапазонам крупности без видимых физических дефектов, выделяют контрольную партию кристаллов, которые должны пройти воздействие разрушающей нагрузкой с измерением уровня прочности на одноосное сжатие, Перед этим все кристаллы, включая и контрольную партию, облучают монохроматическим (лазерным) излучением и регистрируют индуцированную полосу КР с диапазоном значений 1300 + 3 см и полосу ФЛ на длине волны 690 + 10 нм, затем измеряют интенсивность пика КР и интенсивность ФЛ на длине волны 690 нм, вычисляют значение отношений указанных интенсивностей, определяют параметр К и осуществляют отбор кристаллов по величинам отношений интенсивностей КР и ФЛ, соответствующим предельным уровням прочности, используя предварительно построенную корреляционную зависимость,Способ основан на обнарукен ной у кристаллов синтетического алмаза обратной корреляции прочности на одноосное сжатие с интенсивностью полосы ФЛ 69010 нм. Появление красной полосы ФЛ 690 + 10 нм связано с неазотными дефектами кристаллической решетки алмаза, которые в значительной мере определяют его прочность, Однако, при сравнении абсолютной интенсивности ФЛ возникают ошибки, обуслов 5 10 15 20 25 30 35 40 ленные сложностью учета ряда трудноконтролируемых факторов (характера поверхности образцов, их формы, цвета, размеров, качества юстировки оптики и т,п.).Для предупреждения этих ошибок абсолютные измерения заменяют относительными, используя в качестве реперной линию пика полосы КР в диапазоне 1330 чсм, которая высвечивается в процессе отклика кристалла на монохроматическое возбуждение наряду с ФЛ, С этой целью и вводится безразмерный параметр К, отмеченный выше.Способ реализуется следующим образом.С помощью сил отбирают для испытаний кристаллы алмазов определенных диапазонов крупности. Отобранные кристаллы без какой-либо предварительной обработки помещают один за другим перед входной щелью спектрометра и освещают сфокусированным на любой линии возбуждения пучком монохроматического излучения. например, лазерного, в ультрафиолетовой или видимой области.Попадание кристалла в фокус луча контролируется по возникновению яркого блика рассея нного излучения, Сигнал вторичного свечения (КР + ФЛ) регистрируют с помощью спектрометра КР, например, типа ДФС производства ЛОМО. При этом вместо записи полного спектра можно ограничиться регистрацией узких участков спектра вблизи максимума полосы КР 1330.ф 3 см и полосы ФЛ 690 -ф. 10 нм, чего достаточно для измерения их интенсивностей ( и 2), Далее определяют параметр К и сортируют кристаллы по прочности,П р и м е р. Следует произвести сортировку некоторой партии кристаллов синтетического алмаза АСв количестве 17 образцов по прочности таким образом, чтобы выделить две группы кристаллов с прочностью выше 100 Н и ниже 100 Н, так как попаспорту у этих кристаллов средний показа тель прочности на однооосное сжатие составляет в среднем 100 Н,Исследуемые кристаллы последовательно помещают перед входной щелью спектрометра КР типа РТ 1-30 фирмы "Дилор" (Франция) и облучают монохроматической линий Аг лазера с длиной волны 514,5 нм (модель 164-06 фирмы "Спектра" физикс") мощностью 100 мВт. Сигналы вторичного свечения, включающего спектр КР 1330 3 сми полосу ФЛ 690 + 10 нм, регистрируют на ленте самописца с помощью охлаждаемого фотоусилителя ФЗУ типа 5-20 в режиме постоянного тока, По полученнымданным рассчитывают параметр К. Далее обращаются к предварительно построенной для контрольной партии кристаллов, прошедших разрушающие испытания на прочность, кривой зависимости параметра К от величины разрушающей нагрузки, откуда следует, что требуемый показатель прочности, равный или больший 100 Н, обеспечивается для кристаллов, у которых К0,3, то есть для образцов МВ 1, 3 - 6, 9, 11, 12, 16 (всего 9 кристаллов), У остальных кристаллов предполагается прочность ниже 100 Н,Для контроля правильности измерений прочности производят прямые разрушающие испытания всех 17 кристаллов на динамометре ДаА (см. таблицу). Как показывают результаты разрушающих испытаний, в группу из 9 кристаллов, где предполагалась прочность, равная или большая 100 Н, попал всего один кристалл с прочностью менее 100 Н (образец М 16 с прочностью 70,1 Н), что свидетельствует о достаточно высокой точности и надежности контроля качества и сортировки синтетических алмазов рассматриваемым способом.Таким образом, показано, что изобретение пригодно для эффективной сортировки и контроля качества кристаллов синтетического алмаза по прочности. При этом коэффициент корреляции для 17 испытуемых кристаллов, связывающий параметр К с разрушающей нагрузкой, в приведенном примере составил 0,64, что подтверждает наличие корреляционной связи между названными величинами,Применение изобретения повышает эффективность и качество сортировки синтетических алмазов, обеспечивает надежность и объективность получаемых результатов, способствует улучшению технологических качеств алмазного сырья 5 за счет выделения наиболее высокопрочных кристаллов и снижению потерь алмазов при разрушающих испытаниях. Все это создает основу для улучшения технико-экономических показателей алмазного бурения, 10 металло- и камнеобработки. Формула изобретения Способ контроля и сортировки кристаллов синтетического алмаза, предусматрива ющий отбор кристаллов без видимыхфизических дефектов и в установленном диапазоне крупности, воздействие на каждый кристалл выделенной среди них контрольной партии кристаллов разрушающим усилием с последующим его измерением, определение предельного уровня прочности и сортировку кристаллов, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения качества сортировки, перед отбором контрольной партии все кристаллы облучают монохроматическим излучением регистрируют индуцированную полосу комбинационного рассеяния с диапазоном значений 1330 : 3 см и полосу фотолюминесценции на длине волны 690 . 10 нм. измеряют интенсивности пика полосы комбинационного рассеяния и интенсивность фотолюминесценции на длине волны 690 нм, вычисляют значения отношений указанных интенсивностей и осуществляют отбор по величинам этих значений, соответствующим предельному уровню прочности.