Способ определения градаций твердости зерен апографитовых импактных алмазов

.(71) Всесоюзньгеологический юл. %30й научно-исслединститут им, А.П ательский арпинско(72) В.А. Езерский и (56) Люминесцентн М.А. Константиново изд-во физ,-мат.лит.Епишина Н.И. и кость хруйкого разру сдейлитсодержащих алмазов, 1984, ДАН 234 Н, Б. Решетн й анализ и-Шлезинг 1961, с.28 др, Твер щения при поликрис СССР, т,276/ Под ред. ер, М.; Гос.9-290.дость и Вяэ- родныхлонталлических , Ь 1, с.232 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИ АВТОРСКОМУ СВИ Изобретение относится к физическим методам изучения апографитовых импактных алмазов и может быть использовано для разбраковки их по твердости - одному иэ важнейших технологических параметров, влияощих на выбор областей практического применения алмазов.Импактные апографитовые алмазы представляют собой природные лонсдейлитсо- держащие поликристаллические алмазы, извлекаемые из пород метеоритных кратеров . или россыпей, По твердости они несколько уступают природным монокристаллическим алмазам, однако сопоставимы с ними по трещиностойкости (сопротивлению хрупкому разрушению), что делает их весьма перспективным сверхтвердым материалом, При массовой разбраковке их по твердости сокращение затрат времени на один анализ становится решающим фактором, определя 2(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ГРАДАЦИЙ ТВЕРДОСТИ ЗЕРЕН АПОГРАФИТОВЫХ ИМПАКТНЫХ АЛМАЗОВ(57) Способ определения градаций твердости зерен апографитовых импактных алмазов включает облучение каждого зерна монохроматическим (преимущественно лазерным) излучением, Последовательно измеряют интенсивность 1 индуцированной излучением линии комбинационного рассеяния алмаза с частотой около 1330 см ", интенсивность фона 2 вблизи указанной линии, затем интенсивность з полосы люминесценции 620 нм, а о градации твердости зерна судятс помощью предварительно построенной таблицы по величине параметра К, определяемого по формуле К = з/ 1 - 2).2 табл. ющим производительность труда и рентабельность всего процесса в целом.Известен прямой способ определения твердости, основанный на измерении отпечатков от вдавливания в полированную поверхность образца ийдентера - алмазной пирамиды, Работающие по этому принципу твердометры ПУТ-З, ПМТшироко используются для определения твердости различных веществ и минералов,Недостаток этого способа применительно к исследованию алмазов заключается в том; что при определении их твердости возникают значительные сложности, связанные как с необходимостью специальной обработки каждого образца, так и с проведением самих измерений, когда изучаемые образцы обладают собственной твердостью, сопоставимой с твердостью инденте10 Наиболее близким по технической сущности и достигаемому положительному эффекту является способ косвенного определения твердости импактных алмазов по результзтзмих рентгеноструктурного анализа, основанный на обратной корреляции между их твердостью и концентрацией лонсдейлита, включающий установку каждого зерна алмаза под пуЧок монохроматического рентгеновского излучениИ, съемку дифрактограммы для определения концентрации в нем лонсдейлита и суждение по полученному значению о твердости импактного алмаза (2).Недостатком способа являются слишком высокие затраты времени, необходимые для реализации способа. Зто связано как с высокой длительностью получения дифрактограммы (несколько анализов в смену на дорогостоящей аппаратуре), так и с большими предварительными затратами времени на подбор и подготовку образцов. так как выполнение анализа возможно лишь в относительно крупных кристаллах,.обладающих хорошо выраженной гранью(0001),Целью изобретения является ускорение определения градаций твердости апографитовых импактных алмазов.Поставленная цель достигается тем, что согласно предлагаемому. способу, включающему облучение каждого зерна монохроматическим излучением и регистрацию спектральной характеристики, по величине которой проводится анализ, последовательно измеряют интенсивность 11 индуцированной излучением линии комбинационного рассеяния (КР) алмаза с частотой 1332,5 см, интенсивность фонового излучения 12 на частоте 1250 см 1, интенсивность полосы люминесценции алмазаз на длине волны 620 нм, а о градации твердости зерна судят по величине параметра К = 13/01-2) с привлечением предварительно построенной по калибровочным образцам таблицы.Изобретение основано на установленных вариациях интенсивности линии КР алмаза 1332,5 см и интенсивности желтооранжевой люминесценции (максимум 620 нм) в апограФитовых импактных алмазах и корреляции этих величин с содержанием а них лонсдейлита и твердостью. Установленная взаимосвязь обусловлена йзвестной в физике зависимостью спектроскопических параметров от степени дефектности кристаллической решетки, которая, в свою очередь, существенно определяет физико. механические свойства кристалла, в том числе и твердость. Число градаций, на которые могут быть разбрзкованы алмазы, зависит от поставленной задачи.В табл.1 представлены данные, связывающие параметр К с градациями твердости 20 25 30 35 40 45 50 55 импактных алмазов, построенные нами для случая их разделения по твердости на три градации - высокая ( 92 ГПА), средняя (92- 86 ГПА), низкая86 ГПА), Таблица составлена с использованием полученных на-ми данных и результатов,Способ реализуется следующим образом, Выделенные из алмазоносных проб зерна апографитовых импактных алмазов с плотностью 3,45 г/см без какой-либо спе 3циальной подготОвки устанавливают последовательно одно за другим перед входной щелью любого современного КР-спектрометра и освещают монохроматическим излучением, например, лазерным в видимой или УФ-области, Далее с помощью КР-спектрометра при 20 С измеряют интенсивность рассеянного света в трех точках спектра вторичного свечения - в максимуме линии КР алмаза 1332,5 см, затем на уровне фона (частота 1250 см 1), и наконец, в максимуме полосы фотолюминесценции 620 нм. Затем по полученным данным рассчитывают параметр К, по величине которого с помощью таблицы судят о градации твердости исследуемого зерна.П р и м е р. Проведено определение градаций твердости апографитовых импактных алмазов с использованием предлагаемого спектроскопического метода нэ нескольких различно окрашенных зернах (классов -4+2 и -2+1 мм), извлеченных из россыпей северо-восточной части СССР.Исследуемые зерна помещались перед входной щелью лазерного КР-спектраметра ВТфирмы "Дилор" (Франция) и освещались монохроматическим лазерным излучением с длиной волны 488 нм. Мощность излучения 200 мвт, спектральная ширина щели 7 см . Измерялась пиковая интенсивность рассеянного излучения на частоте линии КР алмаза 1332,5 см ", уровень фона на частоте 1250 см и интенсивность люминесценции на длине волны 620 нм. Время измерения для каждого зерна составляет 3-4 мин. Затем рассчитывалась величина параметра К для каждого из изученных шести зерен (табл.2). Дополнительно для этих же зерен мы оценили содержание лонсдейлита по дифрактограммам, снятым на медном излучении на дифрактометре ДРОН-З, на что потребовалась полная рабочая смена. Расчет параметра К позволил провести разде-. ление исследуемых зерен на три градации по твердости; высокую - алмазы Ь 1 и 2, среднюю - алмазы М 3 -5 и низкую - алмаз М 6 (табл.2).Важно подчеркнуть; что в предлагаемом способе требуется измерить интенсивность вторичного свечения алмаза лишь,в1755131 Табли ца 1 Градации твердости апографитбвых импактных алмазов трех фиксированных точках спектра. Зто значительно уменьшает время анализа и открывает возможность автоматизировать процесс сортировки, С атой целью может быть использован трехканальный спектро зональный фотометр, СЛФ(дооснащенный миниЗВМ, позволяющий вести обработку данных с расчетом параметра К).Время анализа при этом может быть сокращено до нескольких долей секунды. 10Преимущество предлагаемого способа состоит в возможности определения градаций твердости для любого по размеру (до нескольких мкм), форме и характеру поверхности зерна импактного алмаза, в сокра щении времени определения более чем на порядок, а при автоматизированной разбраковке - еще на несколько порядков (т.е. в тысячи раз), Использование указанного спектроэонального фотометра вместо дру гих типов спектрометров и дифрактометров может по меньшей мере на порядок снизить стоимость анализа. Зффективность способа также может быть повышена эа счет возможности более детальной разбраковки наиболее твердых (не содержащих лонсдейлита в ощутимых количествах) зерен импактных алмазов.Формула изобретения Способ определения градаций твердости зерен апографитовых импактных алмазов, включающий облучение каждого зерна моно- хроматическим излучением и регистрацию спектральной характеристик, по величине которой проводится анализ, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью ускорения определения, последовательно измеряют интенсивность 1 индуцированной излучением линии комбинационного рассеяния алмаза счастотой 1332,5 см ", интенсивность фонового излучения 12 на частоте 1250 сми интенсивность полосы люминесценции алмаза 2 на длине волны 620 нм, а о градации твердости зерна судят по величине параметра К=з/Ис привлечением предварительно построенной по калибровочным образцам таблицы.1755131 Таблица 2 Экспериментальные результаты определения градаций твердости апографитовых импактных алмазовоставитель В,Езерскийхред М,Моргентал Корректор Н,Тупи Редактор М.Товти изводственно-издательский комбинат" Патент",г.Ужгород,уд. Гагарина,10 Заказ 2886 Тираж ВНИИПИ Государственного к 113035. М ППодписноемитета по изобретениям и открытиям при ГКНосква,Ж, Раушская наб 4/5