Способ определения иодидов

.ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ПИСАНИЕ ИЗСБРЕТЕНИ РСКОУУ СВИДЕТЕЛЬС лые 300 4 (;Ь 3 и(21) 4829543/04(71) Курский государственный медицинский институт(56) 1. Колориметрические (фотометрические) методы определения неметаллов. М,; Издатинлит, 1963, с. 236-237.2. Сичко А.И. фотометрия дисперсных систем. Свердловск: Средне-Уральское книжное издательство, 1978, с. 75-76,Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам количественного определения иодидов.Известен способ количественного опре-, деления иодидов путем обработки анализируемой пробы насыщенной бромной водой, 1 О,-ным раствором крахмала с салициловой кислотой и глицерином, 20-ным раствором фенола в ледяной уксусной кислоте, 1 М раствором мочевины и нитридом натрия с последующим фотометрированием окрашенного раствора 1.Недостатком способа является малая селективность.Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемым результатам является способ количественного определения иодидов путем обработки анализируемой пробы азотной кислотой, 0,10- ным раствором желатина, этанолом и 0,02 н. раствором нитрата серебра с последующим(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ИОДИДОВ (57) Использование: в аналитической химии для определения иодидов. Сущность изобретения: анализируемую пробу обрабатывают раствором хлорида меди ( ) в 15 О)-ном растворе безводного глицерина в диметилформамиде с последующим фотометрированием окрашенного раствора при длине волны 364 нм. Минимальный предел определения 0,5 мкг в пробе 2 мкг/мл), относительная ошибка +1,3 О. 3 табл,турбидиметрированием мутного раст Р 1Недостатком способа являются м чувствительность (предел определения мкг/мл), селективность и точность (отн тельная ошибка .ф. 3,75. Цель изобретения - повышение чувст вительности, селективности и точности спо соба,Цель достигается предлагаемым спосо бом количественного определения иодидо путем обработки анализируемой пробы рас твором хлорида медив 1 О-ном растворе безводного глицерина в диметилформами де с последующим фотометрированием ок рашенного раствора при длине волны 364 Отличительным признаком является обработка анализируемой пробы раствором хлорида медив 1 оь-ном растворе безводного глицерина в диметилформамиде, придлине волны 364 нм,Пример выполнения способа,П р и м е р 1. Количественное определение иодида в калия иодиде. 5В 7 фарфоровых чашек вносят 1,0; 1,5;2,0; 2,5; 3,0; 3,5, 4,0 мл водного растворакалия иодида, в 1 мл которого содержится0,02 мг иодид-ионов. Чашки с растворомнагревают до полученйя сухого остатка. Затем в каждую чашку прибавляют по 5 мл0,006 о -ного раствора хлорида меди (И) в1 о -ном растворе безводного глицерина вдиметилформамиде и содержимое чашектщательно перемешивают стеклянной палочкой. Через 5 мин полученные растворыпереносят в кювету с толщиной рабочегослоя 10 мм и измеряют оптическую плотность на фоне 0,006 о -ного раствора хлорида меди (И) в 1 о -ном растворе безводного 20глицерина в диметилформамиде при све-.тофильтре М 2 (длина волны 364 нм) нафотоэлектроколориметре КФК, По результатам измерений строят калибровочный график зависимости оптической 25плотности от концентрации раствора. Светопоглощение окрашенных растворов подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера винтервале концентраций 0,01 - 0,09 мгиодид-ионов в пробе, Методом наименьших 30квадратов рассчитывают уравнение калибровочного графика, которое в данном случае имеет вид:О = 8,764С - 0,086;где 0 - оптическая плотность; С - содержание иодид-ионов в пробе, мг.Затем ведут количественное определение.В фарфоровые чашки вносят точное количество водного раствора калия иодида, 40содержащее 0,040 - 0,060 мг иодид-ионов. Содержимое чашки нагревают до удаления воды и к сухому остатку прибавляют 5 мл 0,006 о -ного раствора хлорида меди (1) в 1 о -ном растворе безводного глицерина в диметилформамиде. Содержимое чашки перемешивают до полного растворения осадка, через 5 мин переносят в кювету с толщиной рабочего слоя 10 мин и измеряют оптическую плотность на фоне 0,006 -ного раствора хлорида меди (И) в 1 -ном растворе безводного глицерина в диметилформамиде при светофильтре В 2 (длина волны 364 нм) на фотоэлектроколориметре КФК,Количество иодид-ионов рассчитывают по уравнению калибровочного графика. Результаты количественного определения и метрологические характеристики приведены в табл. 1,В табл. 2 представлены результаты определения оптической плотности при различных длинах волн,В табл. 3 приведены сравнительные характеристики предлагаемого и известного способов.Как видно из табл. 3, предлагаемый способ более чувствителен (предел обнаружения 0,5 мкг в пробе, или 2 мкг/мл), селективен и точен (относительная ошибка "-1,3 О ),Формула изобретения Способ определения иодидов путем обработки анализируемой пробы реагентом с последующим фотометрированием полученного раствора, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения чувствительности, селективности и точности способа, в качестве реагента берут раствор хлорида меди (1) в 1-ном растворе глицерина в диметилформамиде и фотометрирование ведут при длине волны 364 нм.1767396 Таблица 1 Результаты количественного определения иодида в калия иоде Таблица 2 Результаты определения оптической плотности раствора при различных длинах волн (содержание иодид-иона 1,15 мг в пробе)лица С авнимые па амет ь П е лагаемый способ звестный спасо Около 0,5 Предел обнару Предел определени Селективность бн жения, мк 2 мкгУмл Мешают; бромиды, родан ды+ 1,27 Нет Хлорид меди (1)Около 3,75 Около 3,5 бра нитрата 16 меетс Нет364 н меется 450 нм ния Относительная ошибка определения, ,4 Расход серебра нитрата, мг Стоимость 1 кг реактива, руб,Влияние на результаты определения степени дисперсности Влияние определения растворения осадка Изме ение светопоглащеужение по помутнетвора неселективно Около 300 мкг;хлориды, бромиды, ы другие катионы и , а также органичеединения, образую- осадки с серебра том и желатином Мешают роданид анионь ские сощие нитра