Способ определения бора

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 51) 5 О 01 К 21/7 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ 1(56) 1. Авторское свидетельство СССРВ 154705, кл. 6 01 И 21/68, 1963.2, Бабко А,К., Марченко П,В. Фотометрическое определение бора в стали с бриллиантовым зеленым, - Заводскаялаборатория, 1960, М 11, с, 1202-1206,3, Авторское свидетельство СССРМ. 1557518, кл. 6 01 К 31/22, 1989;4, Марченко П.В. - Заводская лаборатория, 1961, т. 27, Ит 7, с, 801 - 802,Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам анализа борсодержащих материалов.Известен способ определения бора в. растворах, включающий введение в анализируемый раствор серной кислоты до рН 1, фторид-иона, органического реагента - бутилродамина С, экстракцию образовавшегося комплекса бора органическим растворителем - бензолом и последующее измерение флуоресценции 1.Недостатком способа является невысокая точность (относительное стандартное отклонение Яг) составляет 0,4 для содержания бора 0,03 мкг/мл). Кроме того, экстракцию проводят канцерогенным растворителем бензолом,Известен также способ определения бора в стали, включающий растворение исход(19) (11)Ь(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ БОРА (57) Область применения - аналитическая химия. Сущность изобретения: анализируемую пробу обрабатывают фторидом аммония в поисутствии серной кислоты, бриллиантовь;м зеленым с последующей экстракцией бутилацетатом и фотометрированием экстракта, 2 табл. ного образца, введение фторид-иона, органического реагента - бриллиантового зеленого, экстракцию образовавшегося комплекса бора бензолом и фотометрирование экстракта 2).Недостатком способа является узкий интервал определяемых концентраций (0,1 - 0,4 мкг/мл). Экстракцию также проводят канцерогенным растворителем бензолом, который легко всасывается кожей и оказывает общетоксическое действие.Известен способ экстракционно-фото- метрического определения бора в минеральной воде, включающий перевод его в тетрафторборат и образование ионного ассоциата с диметилиндодикарбоцианином и экстракцию комплекса толуолом 3).Однако известный способ, несмотря на высокую чувствительность, имеет ряд недо5 10 15 20 25 30 40 50 статков. Во-первых, при анализе минераль- ной воды перед определением необходимо удалить углекислый газ кипячением раствора. Это приводит не только к усложнению методики, но и к существенным потерям бора вследствие улетучивания его с водяным паром. Операция кипячения раствора может привести к систематической погрешности результатов анализа. Во-вторых,для более полного образования иона ВГтребуется дополнительное нагревание реакционной смеси в специальных полиэтиленовых пробирках на водяной бане, что также усложняет анализ иведет к потерям бора, В-третьих, известный способ требует применения практически недоступного широкому кругу аналитиков реактива й,й-диметилиндодикарбоцианина, Этот реагент не выпускается промышленностью, его нет в современных каталогах химических органических реактивов (Заказные реактивы. Каталог. Уфа, 1989), Для просветления органической фазы, полученной после экстракции ионного ассоциата, проводится операция центрифугирования. Это требует использования дополнительного оборудования и тем самым усложняет технику эксперимента, Кроме того, экстракцию образовавшегося ионного ассоциата проводят толуолом. По данным испытаний на животных ПДК для бензола и его аналогов - 5 мг/м, а при более высокихзсодержаниях происходит отравление организма.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату к предлагаемому является способ экстракционно-фотометрического определения бора в титане и цирконии, включающий перевод его в комплексное соединение с фторид-ионом и основным красителем бриллиантовым зеленым в среде серной кислоты и экстракцию бензолом при рН 3 - 4 4). Несмотря на небольшой диапазон определяемых концентраций бора (0,1 - 0,4 мкг/мл), известный способ обладает высокой чувствительностью (2 10 ). Недостатком известного способа является использование основного красителя бриллиантового зеленого с высокой исходной концентрацией 0,5, так как при зкстракции комплекса извлекается и соль красителя. Кроме того, экстракцию образовавшегося комплекса проводят бензолом, который относится к канцерогенным веществам,Цель изобретения - улучшение условий труда и расширение интервала определяемых концентраций бора.Цель достигается тем, что в способе определения бора путем обработки фторидом аммония в присутствии серной кислоты и бриллиантовым зеленым с последующей экстракцией органическим растворителем и фотометрированием экстракта согласно изобретению в качестве растворителя используют бутилацетат.Изобретение можно проиллюстрировать на примере анализа борсодержащих объектов,П р и м е р 1. Определение бора в минеральной воде.К 1,0 мл анализируемой воды добавляют 1,0 мл 2 М раствора серной кислоты, 4,0 мл 2 М раствора фторида аммония. Через 30 мин нейтрализуют кислоту раствором уротропина до изменения окраски из желтой в голубовато-зеленую, добавляют 0,5 мл 0,1 ,-ного раствора бриллиантового зеленого и зкстрагируют 10 мл бутилацетата в течение 1 мин. Органическую фазу отделяют и измеряют оптическую плотность экстракта на ФЭКМ в кюветах Ь = 1,0 см при А = = 597 нм относительно бутилацетата, Результаты анализа представлены в табл. 1 (и =5, Р =0,95),П р и м е р 2. Определение бора в алюминиевых сплавах.Навеску алюминиевого сплава 0,1 - 0,2 г растворяют в 10 мл серной кислоты (1:1), После полного разложения навески раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 25 мл и доводят до метки водой, Для определения бора отбирают 1,0 мл анализируемого раствора и определение далее ведут так, как описано в примере 1. Результаты анализа представлены в таблице 2 (и =5, Р = 0,95).Формула изобретения Способ определения бора путем обработки фторидом аммония в присутствии серной кислоты и бриллиантовым зеленым с последующей экстракцией органическим растворителем и фотометрированием экстракта,отл ич а ющи йся тем,что,с целью улучшения условий труда и расширения интервала определяемых концентраций, в качестве растворителя использую бутилацетат.1767395 Таблица 1 Таблица 2 Составитель Н. ЗаболоцТехред М,Моргентал ректор И. Шмакова едак Заказ 3544 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ ССС 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5