Индикатор в виде таблеток для быстрого определения нитратов в полевых условиях

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ 601 й 31/00 ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР НИЕ ИЗОБРЕТЕОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ИЯ ИСА К АВТО 1 2(21) 4870102/26 именно к составам индикаторов для опреде- (22) 01.10.90 ления нитратов в воде, соках, растениях, (46) 15,08,92. Бюл, Ь 30, . почвах, Сущность изобретения заключается (71) Научно-производственноеобьединение в том; что индикатор содержит в качестве "Люминофор": . компонентов для азокрасителей и органйче- (72) Н.А,Скрипник, Б,А.Леонов, В.М,Шитлин ской кислоты - реактйв Грисса, в качестве и Л.Г.Силинская . : стеарата металла - стеарат цинка и вкаче- (53) 543,217 (088.8) . " стаенаполнителя - сульфат бария, и допол- (56) 1 цдге 1 з Е. "М 1 сгос 1 теа 1," Ездеа 11 оп оФ нительно поливиниловый спирт при т 1 сгодоап 1111 ез о 5 пйгате 1 и аасегаЮ а зпд 1 е следующем соотношении компонейтов, таЬ 1 ес 1 оппеб геадепе, ч, 32., 1 Ф 2, р. 143. 1985,: мас.%: реактив Грисса 80-81; Ва 304 8,3- (54) ИНДИКАТОР В ВИДЕ ТАБЛЕТОК ДЛЯ 8,9; цинковая пыль 2,0-2,4; стеарат цинка БЫСТРОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРАТОВ В 3,9-4,3; поливиниловый спирт 4,0-5,0. ИзоПОЛЕВЫХ УСЛОВИЯХ .: бретение позволяет повйсить срок годности (57) Изобретение относится к контролю со- при сохранениидостаточной,точностиизмедержания примесей в различных средах, а. рений. 1 табл,Изобретение касается контроля содержания примеси нитратов в различных материалах, а именно в воде, пищевыхпродуктах, почвах, растениях,Наиболее близким по сущности к предлагаемому является состав индикатора в ви- .де таблеток, включающий сульфаниламид,дихлорид Й- нафтилэтилендиамина, цйн- .ковую пыль, сульфосалициловую кислоту,борную кислоту, стеарат магния, диспергатор целутат.Таблетки индикатора устойчивы в тече- .ние 1 мес при 50 С в условиях 30 - 35 влажности, при 25 ОС таблеткиустойчивы 8 днейт,е, они недостаточно пригодны для работыв полевых условиях.Цель изобретения - повышение срокагодности индикатора при сохранениидостаточной точности измерений.Это достигается тем, что индикатор содержит реактив Грисса, сульфат бария, цинковую пыль, стеарат цинка, поливиниловый спирт при следующйх соотношениях компонентов, мас,/:Реактив Грисса 80 - 81 Сернокислый барий 8,3-8,9 Цинковая пыль 2,0 - 2,4 Стеарат цинка - 3,9 - 4,3 Поливиниловый спирт4,0-5,0 Реактив Грисса включает, мас. анафтиламин 9,1 сульфаниловая кислота 9,1; винная кислота 81,8.Сопоставление предлагаемого индикатора с известным показыаает, что его отличием является использование в качестве компонентов для азокрасителей и органической кислоты реактива Грисса, в качестве стеэрата металла - стеарата цинка с повышенным количественным содержанием и дополнительное введение сульфата бария и поливинилового спирта при определенном соотношении компонентов,10 15 20 Реактив Грисса представляет собой совокупность компонентов для азокрасителей, Однако использование реактива Грисса упрощает процесс приготовления смеси реагентов(один реактив вместо трех), Использование в качестве восстановителя цинковой пыли и сульфата бария как адсорбента также известно и необходимо в совокупности с другими компонентами,Использование стеарата цинка и поливинилового спирта в Составах индикаторовне выявлено.П р и м е р, Навеску реактива Грисса(смесь 0,1 кг а-нафтиламина, 1 кг сульфэниловой кислоты, 8,9 кг винной кислоты) в количестве 400 г помещают в фарфоровую ступку и тщательно растирают пестиком, затем вносят 0,11 г цинковой пыли и также тщательно растирают,Сюда же вносят 0,21 г стеарата цинка,0,25 г поливинилового спирта и 0,43 г свежевысушенного сульфата. бария. Компоненты тщательно перемешивают и растирают пестиком до получения однородной массы в течение 30 мин, Из этой массы готовят таблетки. Для этого навески реагента по 50 мг помещают в пресс-форму диаметром 5 мм и таблетируют под давлением 50 кг/см,2Таблетки обрабатывают спиртовым раствором (аэрозолем) водорастворимого лака, не содержащего нитрат-ионов, высушивают на воздухе под ИК-лампой, Готовые таблетки индикатора хранят в стеклянных пробирках с притертыми пробками либо в плотной герметичной упаковке из полиэтилена или фольги,Определение количества нитратов в испытуемой жидкости (питьевой воде, соках овощей и фруктах) проводят одним Из приведенных способов:1. К 1,0 см испытуемой жидкости прибавляют 1 таблетку индикатора, встряхивают в течение 2 мин и сравнивают окраску раствора с искусственной шкалой стандартов в виде окрашенных полосок, цвет которых . соответствует концентрации нитрат-ионов в мг/дм .2. К 1,0 см испытуемой жидкости прибавляют 1 таблетку реагента, встряхивают в течение двух минут и сравнивают окраску раствора со шкалой стандартов иэ серии растворов, полученных рэзбавлением исходного раствора, приготовленного по ГОС" Ту 4212-76 и содержащего 1 см воды известное количество нитрат-ионов и 1 таблетку индикатора,3. К 1,0 см испытуемой жидкости прибавляют 1 таблетку индикатора, встряхивают в течение двух минут и сравнивают окраску раствора со шкалой стандарта, со 25 30 35 40 45 50 55 держащей 1,0 см дистиллированной воды,зтитртаблетки с известным содержаниемнитрат-ионов и одну таблетку индикатора,4, К 1,0 см испытуемой жидкости призбавляют 1 таблетку индикатора, встряхивают в течение 2 мин, соавнивают окраскураствора сзраствором сравнения, содержащем в 1 см дистиллированной воды 1 таблетку индикатора, 1 - 4 таблеткистандарт-титров или известные количествастандартного раствора, приготовленного.поГОСТУ 4212-76, подобранных методом последовательных сравнений.Относительная суммарная погрешность определения при содержании нитратов 25 мг/дм составляет 30%.Интервал определяемых концентраций5 - 100 мг/дм, Предел обнаружения 2 мг/дмз,зСрок годности таблетки 6 мес.При определении 50 мг/дм нитратионов в испытуемом растворе через определенные промежутки времени с помощьюприго.овленного по данному приему индикатора любым из приведенных способов определения и получены следующиерезультаты:П р и м е р 1. Через 3 дня 50 мг/дм,через 8 дней 50 мкг/дм, через 30 днейз40 мг/дм, через 60 дней 50 мг/дм, черезз90 дней 50 мг/дм, через 120 дней 60 мг/дмз,через 150 дней 40 мг/дм, через 180 дней -з50 мг/дм, через 240 дней 70 мг/дм, через300 дней 80 мг/дм .П р и м е р ы 2 - 16, Последовательностьопераций получения индикатора и определение содержания нитрат-ионов аналогичны примеру 1.Срок годности и точность измеренияпри использовании всей совокупностипредлагаемых признаков и запредельныхих значений приведены в таблице, В примере 17 таблицы показаны результаты по прототипу. 8 примерах 5, 8, 12, 15 таблицыприведены данные, когда таблетки индикатора не покрывались лаком,Кэк показывают экспериментальныеданные (примеры 10 - 16), при уменьшениисодержания реактив Грисса в смеси реагента ниже 80% и увеличение более 810 , атакже уменьшение или увеличение в сравнении с оптимальным составом реагента концентрации сульфата бария, цинковой пыли,стеарата цинка и поливинилового спиртаприводят к снижению срока годности индикатора (погрешность определения30%).Технико-экономические преимуществаиспользования предлагаемого технического решения по сравнению с известными заключаются в том, что предлагаемый составиндикатора позволяет организовать точный"1 1 Прин Седеланиеи трат-коновлленое с слит уенонлоноьо иди реактиа сульфат Грнсса барииеарат 30 д О дней 9 120 дней 150 дней 2,2 г,г г,а 80,0 8,680,0 8,981,0 8,581,О З,З80,5 В,З 4,2 5,0 3 9Ь,З а,З 4,0 3,9 4,6 4,3 4,5 50 50 60 40 50 60 50 40 50 60 50 Ьа ао бо 50 50 о 50 60 О 40 50 0 50 . 50 0 40 50 5 50 Таблетки беадорити лаои 2,0 2,0 80,5 8.981,0 8,9З;381,О В,З75,0 11,075,0 10,975,0 9,075,0 8,933,0 8,383,0 8,1 50 60 50 50 50 60 50 40 40 30 30 30 30 20 30 26 70 60 70 70 80 60 Ь.1 Ь,53;9 4,2 4,3 5,0 4,3 4,05,5 5,04,3 6,4 4,6 9,0 5,8 6,5 3,4 3 5 3,9 3,0 Стеарат Лис натки тор бо 60 50 50 50 50 60 50 40 5 6 5 50 50 50 50 ао ао 50 ао 40 50 50 50 50 рта 20 60 бв 70 20 90 60 3,8 1,8 2,0 1,8 2,0 14 15 16 17 Ъо. тотил 50 50 40 83,0 8,3Сульеаннлаинд 2,0,лилеридр-О-нартилатилендиании 1,0,сульфосалнкнл.к-та 75,0, берналк-та 1 О,О Составитель Н, СкрипникТехред М,Моргентал Корр едактор Н, Федо ис каэ 2889 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открыти 113035, Москва. Ж, Раушская наб 4/5 и ГКНТ СССР оизводственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина,достаточно чувствительный и экспрессный контроль содержания нитрат-ионов в полевых условиях, уменьшив количество реагента по сравнению с аналогом в 2 раза, продлив срок его годности в 6 раэ,5Предлагаемый индикатор может быть использован агрохимическими службами, индивидуальными хозяйствами в полевых условиях для контроля содержания нитратов в почве, при выращивании экологически 10 чистых продуктов.Ф о р мул а и зоб ретен и яИндикатор в виде таблеток для быстрого определения нитратов в полевых условиях, содержащий компоненты для 15 аэокрасителей, органическую кислоту, цинковуюпыль, стеарат металла, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью повышения срока годности при сохранении достаточной точности измерений, состав содержит в качестве компонента для аэокрасителей и органической кислоты реактив Грисса, в качестве стеарата металла - стеарат цинка, в качестве наполнителя - сульфат бария и дополнительно поливйниловый спирт при следующих соотношениях компонентов, мас;:Реактив Грисса 80-81 Сернокислый барий 8,3-8,9 Цинковая пыль . 2,0-2,4 Стеарат цинка 3,9-4,3 Поливиниловый спирт - 4,0-5,0