Способ получения сурьмы

(19 у)5 С 22 В 30/ ГОСУДАРСТВЕ ННЫ И КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР Ц1,ГЩф 0; р," 1 ф;у-" Б 1 Тг КА ОПИ ИЗОБ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ 2(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СУРЬМЫ (57) Использование; получение чистой сурьмы из пентахлорида сурьмы, Сущность. способ включает растворениепентахлорида сурьмы в среде четыреххлористого углерода, перемешивание, добаление раствора хлористого аммония и нагревание с обратным холодильником, Выпавший осадок отфильтровывают и восстанавливают водородом при 450 - 500 С, 2 табл,21) 4874434/0222) 15.10,9046) 07.08.92. Бю71) Бишкекский72) М,Б,БаткибеБ.Б.Стамбеков56) Нгуу Агпозт,01-907,Авторское свЬЬ 1146333, кл. С л. М 29политехнический институткова, Ф.А,Абдылдаеваа.СЬев.1 зту, 1966, 60, М 7,идетельство СССР22 В 30/02, 1984. й и Изобретение относится к способам пол- дом в водном растворе серной и фтористоучения чистой сурьмы из пентахлорида кислот, использованием жидкого азота. сурьмы и может быть использовано вхими- при повторной вакуумной дистилляциической промышленности и в металлургии. сурьмы.Известен способ получения и очистки Известен способ очистки и получениясурьмы восстановлением сурьмяной кисло- сурьмы, включающий растворение пентахты, Пентахлорид сурьмы, который очищают. лорида сурьмы, очистку, сушку аммиака,вакуумной дистилляцией; действием получениеосадка с введением газообразноИН 4 ОН переводят в НзЯЬОз, фильтруют, су- го аммиака, фильтрацию, сушку осадка ишат и восстанавливают в токе водорода при восстановление его водородом при.высокой700-800 С. Полученную сурьму подвергают температуре (800 - 850 С),электролизу с водными растворами Н 2804 и Недостатком способа является сложноНЕ с графитовым катодом, Четырехкрат- сть и продолжительность технологическогоным проведением электролиза с графито- процесса вследствие использования газовым катодом получена сурьма со следами образного аммиака, что создает трудностьмышьяка. Дальнейшая очистка сурьмы осу- контроля получения аддукта ЯЬС 5 КНз (1:1)ществлена вакуумной дистилляцией. Для и высокая температура восстановления адсоздания глубокого вакуума используют . дукта пентахлорида сурьмы с аммиакомжидкий азот и при этом получают сурьму ЯЬО 5 ЙНз водородом,спектрально чистую по мышьяку, но загрязненную графитом. Поставленная цель достигается тем,.Недостатками этого метода является что согласно способу получения сурьмы,технологическая сложность процесса очист- включающему растворение пентахлорики сурьмы, обусловленная многократной ва- да сурьмы в четыреххлористом углероде скуумной дистилляцией при получении получением осадка, фильтрацию и восстапентахлорида сурьмы, многократным про- новление его водородом, к раствору пенведением электролиза с графитовым като- тахлбрида сурьмы в четыреххлористом1752804 Таблица 1 Продолжение табл, 1 углероде добавляют раствор хлористого аммония, после чего осуществляют нагревание полученного раствора,ЯЬС 5+МН 4 С - +ЯЬС 5 МНС;оЯЬС 15 ЙН 4 СН 2 -- - ЯЬ+ЙНЗНС 1.Аддукт пентахлорида сурьмы с четыреххлористым аммонием не использовался дляочистки и получения сурьмы, 10Предлагаемый способ получения сурьмыпозволяет упростить получение аддукта пентахлорида сурьмы 1:1), исключить использование газообразного аммиака, очистку исушку аммиака, понизить температуру восстановления аддукта ЯЬС 5 МН 4 С (450500 С) по сравнению с температуройвосстановления аддукта ЯЬС 5 ЙНз (800850 С). Это объясняется кислотно-основными,свойствами реагирующих веществ, а 20именно любыми донорными свойствамихлористого аммония по сравнению с донорными свойствами аммиака,Спектральный анализ сурьмы приведенв табл,1. Из табл.1 вйдно, что данный способ 25позволяет получить качественно чистуюсурьмуСравнительные данные известного ипредлагаемого способов получения сурьмыприведены в табл.2. 30Способ осуществляют следующим образом,К раствору йентахлорида сурьмы в СС 4при перемешивании добавляют растворхлористого аммония в СС 4 и нагревают до 3510 - 15 С с обратным холодильником. Выпавший осадок отфильтровйваюти восстанавливают водородом при 450-500 С.Приводят очистку сурьмы при упрощении технологии и понижении температуры 40восстановления аддукта пентахлоридасурьмы ЗЬС 5 МН 4 С водородом,П р и м е р 1, 0,01 моль пентахлоридасурьмы растворяют в 50 мл очищенногоСС 4. В полученный раствор прибавляют 45раствор 0,009 моль МН 4 С в 50 мл СС 4 и нагревают с обратным холодильником. Выпавший осадок отфильтровывают и восстанавливают водородом при 450 - 500 С.Скорость пропускания водородом 0,1 л/ч.Выход сурьмы 78%, Сурьма свободна отпримесей.П р и м е р 2. 0,01 моль пентахлоридасурьмы растворяют в 50 мл очищенногоСС 4, В полученный раствор прибавляютраствор 0,009 моль ИН 4 С в 50 мл СО 4 и .нагревают с обратным холодильником. Выпавший осадок отфильтровывают и восстана вли ва ют водородом и ри 350-450 С,Скорость водорода 0,1 л/ч, Выход сурьмы52;4, Для увеличения выхода сурьмы необходимо увеличить время восстановления,Сурьма свободна от примесей,П р и м е р 3. 0,01 моль пентахлоридасурьмы растворяют в 50 мл очищенногоСС 4. В полученный раствор прибавляютраствор 0,009 моль чН 4 С в 50 мл ССИ инагревают с обратным холодильником. Выпавший осадок отфильтровывают и восстанавливают водородом про 500 - 600 С,Скорость водорода 0.1 л/ч. Выход сурьмы40 О/,. Сурьма свободна от примесей.Изобретение позволяет упростить технологический процесс получения и очисткисурьмы за счет использования вместо газообразного аммиака четыреххлористого аммония, обладающего более слабыми.основными свойствами,Формула изобретения Способ получения сурьмы, включающий растворение пентахлорида сурьмы в четыреххлористом углероде с получением осадка, фильтрацию и восстановление его водородом, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и повышения качества сурьмы, к раствору пентахлорида сурьмы в четыреххлористом углероде добавляют раствор хлористого аммония, после чего осуществляют нагревание полученного раствора.1752804 Продолжение табл, 1 10 10 Предел обнаружения,10 10 10 10 10 10 Оа Яп Еп ЭлементПоказатель Аз Ао Продолжение табл. 1 Предел обнару. жения,0 10 10 10 10,10 10.а Се Ве Элемент Показатель/Продолжение табл, 1,10 Предел обнаружения,Са Я В. Ее Элемент Показатель Таблица 2 П е лагаемый способ Известный способ Растворение ЯЬС 5 в СС 4ПеремешиваниеНагревание Растворение МН 4 С в СС 4Получение осадка аддукта ЯЬСЬ ИН 4 СФильтрация осадка(Составитель Л. РякинаТех ред М.Моргентал Корректор Л, Лукач Редактор Н, Гунько Заказ 2735 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 Растворение ЯЬС 5 в СС 4ПеремешиваниеОчистка аммиакаСушка аммиакаВведение газообразного аммиакаПолучение осадка аддукта ЯЬС 5МНзФильтрация осадкаПромывка осадкаСушка осадка СС 4Восстановление осадка водородом при 8008.50 СВыхо 70 ф Восстановление осадка водородом при 4505000 С Выхо 7800