Способ качественного определения сурьмы ш

Союз СоаетсктенСоциалистмческикРеслублкк ОЛ ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ц 854878(23) Приоритетпо делам изобретений н отнрытнй(72) Автор изобретения В. Н. Кокоз ей Киевский ордена Ленина государственный у ерситет им, Т.Г. Шевченко(54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ ( Н Изобретение относится к аналитической химии и может быть испольэова.но в систематическом качественном анализе, а также в заводских химико- аналитических лабораториях.Известен способ открытия сурьмы (1, заключающийся в восстановлении соединений ртути (Л). По известному способу в пробирку наливают 2-3 мл анализируемого раствора и приливают 3 мл насыщенного раствора соли ртути. После этого содержимое пробирки забалтывают и добавляют 2-3 капли концентрированного раствора щелочи. При наличии в исследуемом растворе сурьмы(1 иэ раствора выпадает черный осадок1. Однако данный способ обладает малой избирательностью. Известны и другие восстановители, наличие которых возможно в анализируемом растворе, также могут носстанавливать ртуть из растворов ее солей 2 .288+ Ю 2 Р 02+ 2 Н 20-фЖЦ + Р 04+6 НПроведение этого спосоьа в щелоч-, 5ной среде делает невозможным открытиесурьмы в присутствии металлов, кото -рые дают нерастворимые гидроксиды,поскольку последние, как правило,образуют объемистые, часто коллоидные осадки, что затрудняет ход открытия. Кроме этого, соли ртути обладают токсичностью, что ухудшает условия труда при открытии сурьмы (Н) Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатуявляется способ качественного определения сурьмы (,Н), включающий ееосаждение раствором сероводорода Э 1 в виде сульфида с последующим растворением полученного осадка различными реагентами: сульфатом меди, сулемой, винной кислотой в присутствииокислителей и т.д. 133,854878 3Недостатком данного способа является его малая избирательность.Цель изобретения - увеличение избирательности по отношению к сульфи 4 Вдам других металлов и катибнам Ч ана,т - 5литическо группы., Поставленная цель достигается тем,что сурьма,осаждается из анализируемого раствора сероводородом ввиде сульфида, Который после этого Ообрабатывается раствором четыреххлористого углерода в органическом растворителе в присутствии 8-оксихинолина.В качестве органического растворителя используют пропиповый спирт илидиметилформамид,Открытие проводят при кипячении.Сульфид сурьмы в этих условиях выделяет сероводород, который легко обнаружить с помощью индикатора (Фильтр,смоченный раствором соли свинца) .Сульфнды других металлов, напримермеди, никеля, кобальта, цинка, кадмия,висмута, свинца, олова, ртути, сероводород в этих условиях не образуют,поэтому их присутствие не мешаетоткрытию сурьмы 0 ОТаким образом, по предлагаемомуспособу анализируемый раствор подкисляют 3 мп концентрированной солянойкислоты и пропускают сероводород.Полученный осадок отДеляют от раствора и обрабатывают раствором четыреххлористого углерода в пропиловом35спирте или диметилформамиде в присутствии 8-оксихннолина. При наличиив исследуемом растворе сурьмы(1)наиндикаторе образуется черное пятносульфида свинца, 40 П р и м е р 1. В реактор на 25 мп, снабженный обратным холодильником, вносят 0,1 г сульфида сурьмы , приливают раствор 3 мл четыреххпористого углерода в 10 мп диметилформамиде и добавляют 0,5 г 8-оксихинолина. Содержимое реактора кипятят в течение 5 мин.Индикатор показывает выделение сероводорода.П р н м е р 2. Аналогично примеру 1 в реактор вносят 0,1 г сульфида сурьмы Ю), 0,5 г 8-оксихинолина и приливают раствор 3 мл четыреххлорнстого углерода в 10 мп пропилового спирта. При кипячении содержимого реактора в течение 5 мнн обнаружено образование сероводорода. фП р и м е р 3, В реактор вносят 0,1 г сульфида меди, 0,5 г 8-оксихинолина и приливают раствор 3 мл четыреххлористого углерода в диметнлформамиде. Содержимое реактора кипятят в течение 5 мин. Выделение сероводорода при этом не обнаружено.П р и м е р 4. В реактор вносят О, г сульфида меди, 0,5 г 8-оксихинолина, приливают раствор 3 мл четыреххлористого углерода в пропиловом спирте и кипятят полученную смесь в течение 5 мин. Выделение сероводорода не установлено,П р и м е р 5. В реактор вносят О, г сульфнда никеля, 0,5 г 8-оксихинолина, приливают раствор 3 мп четыреххлористого углерода в диметипформамнде и кипятят в течение 5 мин. Выделение сероводорода не обнаружено.П р и и е р 6. В реактор вносят О, 1 г сульфкда никеля, 0,5 г 8-оксихинолина, приливают раствор 3 мл четыреххлористого углерода в пропнловом спирте и кипятят содержимое реактора в течение .5 мин. Обраэова нне сероводорода не установлено. П р и м е р 7. В реактор вносят0,1 г сульфнда кобальта, 0,5 г 8-оксихинолина н приливают раствор 3 млчетыреххлорнстого углерода в диметилформамиде. При кипячении содержимогореактора в течение 5 мин выделениесероводорода не обнаружено.П р и м е р 8. В реактор помещают О, 1 г сульфида кобальта, 0,5 г8-оксихинолина, приливают 3 мл четыреххлористого углерода, 1 О мл пропнлового спирта и кипятят в течение:5 мин. Образование сероводорода неустановлено,П р и м е р 9. В реактор вносятО, 1 г сульфида кадмия, 0,5 г 8"окснхинолина, приливают раствор 3 мл четыреххлористого углерода в диметилформамиде и кипятят в течение 5 мин.Выделение сероводорода не обнаружено,П р н м е р 10, В реактор вносят0,1 г сульфида кадмия, 0,5 г 8-окснхинолнна, приливают раствор 3 млчетыреххлористого углерода в пропнловом спирте н кипятят содержимоев течение 5 мин. Выделение сероводорода не обнаружено.П р и и е р . В реактор вносят О, г сульфнда цинка, 0,5 г 8-окснхннолина, приливают раствор 3 млчетыреххлористого углерода в днметил25 формамиде и кипятят в течение 5 мин.Выделение сероводррода не обнаружено.П р и м е р 12. В реактор вносят 0,1 г сульфида цинка, 0,5 г 8-оксихинолина и приливают раствор 3 млчетыреххлористого углерода в пропиловом спирте. После кипячения реакционной смеси в течение 5 мин образование сероводорода не установлено.П р и м е р 13. В реактор вносят 100,1 г сульфида висмута (1), 0,5 г8-оксихинолина, приливают 3 мл четыреххлористого углерода, 10 мп диметилформамида и кипятят в течение 5 мин.Вьщеление сероводорода не обнаружено. 15П р и м е р 14. В реактор вносятО, 1 г сульфида висмута (1 д, 0,5 г8-оксихинолина, приливают раствор3 мл четыреххлористого углерода,10 мл пропилового спирта и кипятят 20в течение 5 мин. Выделение сероводорода не обнаружено,П р и м е р 15. В реактор вносят 0,1 г сульфида свинца, 0,5 г,8-оксихинолина, приливают раствор3 мл четыреххлористого углеродав 10 мл диметилформамида и кипятятв течение 5 мин. Образование сероводорода не установлено,П р и м е р 16. В реактор вносят 0,1 г сульфида свинца, 0,5 г8-оксихинолина, приливают раствор3 мл четыреххлористого углерода в пропиловом спирте и кипятят содержимоев течение 5 мин. При этом вьщеление .сероводорода не обнаружено.П р и м е р 17. В реактор вносят0,1 г сульфида олова , 0,5 г 8-оксихинолина, приливают раствор 3 мп40четыреххлористого углерода в 10 млдиметилформамида и кипятят в течение5 мин. Выделение сероводорода не обнаружено.П р и м е р 18. В реактор вносят 0,1 г сульфида олова (И), 0,5 г458-оксихинолина, приливают раствор3 мл четыреххлористого углерода впропиловом спирте и кипятят в течение5 мин. Образование сероводорода не50установлено.П р и м е р 19, В реактор вносят0,1 г сульфида ртути, 0,5 г 8-оксихинолина, приливают раствор 3 мл четыреххлористого углерода в диметилфор 55маьиде и кипятят в течение 5 мин. Приэтом сероводород не выделяется;П р и м е р 20. В реактор вносят0,1 г сульфида ртути, 0,5 г 8-оксихинолина, приливают 3 ил четыреххлористого. углерода и 10 мп пропиловогоспирта, После кипячения содержимогореактора в течение 5 мин выделениесероводорода не обнаружено.Как видно из примеров 1-20 в выбран.ных условиях (обработка четыреххлористым углеродом в пропиловом спиртеили диметилформамиде при наличии8-аксихинолина и кипячении) толькосульфид сурьмы (Щ) вьщеляет сероводород. Сульфиды других металлов сероводород.не образуют, поэтому их присутствие не мешает открытию сурьмы(П).Таким образом, новое свойство сульфида сурьмыможно использоватьдля открытия сурьмы в смеси с другиии металлаья.П р и м е р 21, Смешивают по 0,5 гсульфидов сурьмы , меди никеля,кобальта, кадмия, цинка, висмута,свинца, олова и ртути. Смесь тщательно растирают в агатовой ступкеи делят на 5 равных частей . Однучасть смеси вносят в реактор, прибавляют 0,5 г 8-оксихинолина, приливают раствор 3 мл четыреххлористогоуглерода в 10 мл диметилформамидаи кипятят в течение 5 мин. Вьщелениесероводорода подтверждает наличиесурьмы (1) в исходной смеси.П р и м е р 22, Аналогично примеру 21 смешивают по 0,5 г сульфидов сурьмы , меди, никеля, кобальта, кадмия, цинка, висмута, свинца,олова и ртути. Смесь тщательно растирают в агатовой ступке и делят на 5равных частей, одну из которых вносят в реактор, добавляют 0,5 г 8-оксихинолина, приливают раствор 3 мл четыреххлористого углерода в 10 млпропилового спирта и кипятят в течение 5 мин. Вьщеление сероводородаобнаруживается с помощью индикатора.Это подтверждает напичие сурьмы (Ш)в исходной смеси,Предлагаемый способ можно использовать для анализа смеси катионовв систематическом анализе,П р и и е р 23. Смешивают по3 мл исходных растворов солей сурьмы (П), меди, никеля, кобальта, кадмия, цинка, висмута, свинца оловаи ртути. В полученный раствор пропускают ток сероводорода до обесцвечивания раствора. Полученный осадокотделяют от раствора и вносят в реактор. К осадку добавляют 0,5 г 8-окси 7 8548 хинолина, приливают раствор 3 мл че-тыреххлористого. углерода в диметилформамиде и кипятят в течение 5 мин. Выделение сероводорода, обнаруживае-. мое индикатором, подтверждает наличие сурььв(1111 в исходном исследуемом раствореП р и м е р 24, Аналогично примеру 23 смешивают по 3 мл исходных растворов солей сурьмы (111), меди, 10 никеля, кобальта, кадмия, цинка, висмута, свинца, олова и ртути. В полученный раствор пропускают сероводород. Образовавшийся в результате этого осадок отделяют от раствора и пе реносят вреактор. Затем прибавляют 0,5 г 8-оксихинолина, приливают раствор 3 мл четыреххлористого углерода в 1 О мл пропилового спирта и кипятят в течение 5 мин. Образование серово дорода, обнаруживаемое индикатором, свидетельствует о наличии сурьмы (Ю) в исходной смеси.Таким образом, обработка сульфида сурьмы 1 и) раствором четыреххлористо го углерода в пропиловом спирте или диметилформамиде в присутствии 8-оксихинолина при кипячении позволяет увеличить производительность способа. 8Формула изобретения1. Способ качественного определения сурьм(И 1), включающий ее осаждение из раствора сероводородом в виде сульфнда с последующей обработкой осадка химическим реагентом при нагревании, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения избира.тельности по отношению к сульфидам других металлов, осадок сульфида сурььы обрабатывают раствором четыреххлористого углерода в органическом растворителе в присутствии 8-оксихинолина.2. Способ по п.1 о т л и ч а ю - щ и й с я тем, что в качестве органического растворителя используют пропиловый спирт, диметилформамид.Источники информации,принятые во внимание при экспертизе1. Авторское свидетельство СССРйф 77542, 601 Й 31/00, 1951.2, Файгль. Капельный анализ неорганических веществ. М., "Мир", 1972,т.2, с.45.3. Шемякин Ф.М. Аналитическая химияИзд.2, М., "Высшая школа", 1965,с.258 (прототип).Составитель А, ВворонковаРедактор М, Дылын Техред Н.Ковалева Корректор Г. НазароваЗаказ 6796/30 Тираж 505 Подписное. ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Филиал ППП Патент , г. Ужгород, ул, Проектная, 4