Способ получения рубидиевых комплексов дифторидов 3 переходных металлов

,ц,"сг им. В, И. НикитинаЛевина и Д. Д. Икрам ЕНИЯ РУБИДИЕВЫХ ОРИДОВ 3 а-ПЕРЕтносится к способу полкомплексов дифторидов еталлов состава ВЬМРз, Сц или Еп, и позволяет Со,гд ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(54) СПОСОБ ПОЛУКОМПЛЕКСОВ ДИХОДНЫХ МЕТАЛЛО(57) Изобретение оучения рубидиевых3 а -переходных м Изобретение относится к способам получения рубидиевых комплексов дифторидов 3 а -переходных металлов состава ЙЬМГз, где М - Мп, Со, К, Са или Еп, которые могут быть использованы как перспективные магнитные и оптические материалы в лазерной технике, магнитооптике, в качестве алюминофоров,Цель изобретения - повышение чистоты конечного продукта и обеспечение безопасности процесса,П р и м е р 1. Готовят 16 - 36%-ный водный раствор фторида рубидия растворением 16 - 36 г фторида в 84-86 мл воды, подкисляют фтороводородной кислотой, затем добавляют 5 г гидроксокарбоната марганца, Это соответствует малярному соотношению гидроксокарбоната марганца и фторида рубидия, равному (1;7)-(1;12), рН раствора в процессе реакции поддерживают равным 2 - 3, Полученный раствор перемешивают до установления равновесия. При постоянном перемешивании равновесие устанавливается в течение 4 ч. Осадок повысить чистоту конечного продукта и безопасность процесса. К водному раствору фторида рубидия добавляют гидроксокарбонат переходного металла и рН раствора в процессе взаимодействия поддерживают равным 2 - 3. Гидроксокарбонаты металлов вводят в количестве, обеспечивающем малярное соотношение гидроксокарбонатов Мп, Со, В, Со и 7 п к фториду рубидия соответственно 1:7-12, 1:8 - 14, 1:9 - 16, 1:10-17, 1;11 - 18. Получают конечный продукт с содержанием основного вещества, 99,96- 99,99%, 1 табл. фильтруют декантацией, устанавливается в 2 - 3 раза, промывают на фильтре 3-4%-ным раствором фторида рубидия и сушат при 100 С, После сушки остается 9,46 г вещества, что соответствует 98% выходу продукта. Содержание основного вещества 99,97 мас.%,Найдено, мас.%: ВЬ 43,28, Мп 27,84, Е С) 28,88,аВычислено, мас.%. ВЬ 43,30, Мп 27,83, О, Р 28,87,П р и м е р 2, В 100 мл 45 - 42%ного раствора фторида рубидия добавляют 6 г гидроксокарбоната кобальта, Это соответствует малярному соотношению компонентов (1;8) - (1:15), рН раствора поддерживают д 2 - 3, Раствор перемешивают до установления равновесия в течение 5 ч. Осадок фильтруют декантацией, 2 - 3 раза промывают на фильтре 3 - 4%-и ым раствором фторида рубидия и сушат при 120 С, После сушки остается 11,04 г вещества, Выход продукта 97%, Содержание основного вещества99,98 мас,%,1701632 5 10 15 20 25 30 35 рН Содержа ие осно ного ве еств,4 ,6 Найдено, мас,%: ЯЬ 42,39, Со 29,30, Е 28,31.Вычислено, мас, : ЯЬ 42,44, Со 29,26, Е 28,30.П р и м е р 3. Аналогично примерам 1 и 2 получают рубидиевые комплексы дифторидов никеля, меди и цинка. При этом берут молярное соотношение компонентов равным (1:9) - (1:16), (1:10)-(1;17) и (1;11)-(1,18), Выход продукта 97,96 и 96;ь, содержание основного вещества 99,99; 99,98 и 99,98 мас.0/0 для комплексов дифторидов никеля, меди и цинка соответственно,Найдено, мас,0; ЯЬ 42,46, й 29,19, Е 28,35ЯЬ 41,46, Со 30,88, Е 27,66,ЯЬ 41,00, 2 п 31,52, Е 27,48.Вычислено, мас,%: ЯЬ 42,49, й 29,18, Е 28,33,ЯЬ 41,48, Си 30,85, Е 27,67, ЯЬ 41,12, 2 п 31,45, Е 27,43.Отклонение от указанных молярных соотношений не приводит к достижению цели. Когда содержание фторида оубидия в растворе меньше минимального значения указанных выше соотношений, образуется смесь трифторометаллата и соответствчющего дифторида Зб-переходного металла, Когда содержание фторида рубидия в растворе меньше минимального значения, трифторометаллаты обогащаются тетрафторометаллатами, При рН 3 комплексный фторид, в результате неполноты протекания реакции, загрязнен некоторым количеством непрореагировавшего гидроксофторида металла, с увеличением кислотности при рН 2 комплексный фторид частично разлагается и обогащается малорастворимым фторидом металла.В таблице приведены данные элементного анализа полученных продуктов при указанных в тексте соотношениях компонентов минимальных и максимальных значениях соотношений компонентов,Таким образом, осуществление предлагаемого способа позволяет повысить чистоту конечного продукта и получить его е содержанием основного вещества 99,96- 99,9970 (в известном способе 99,8), а тщ же повысить безопасностьпроцесса за счев отказа от использования метанола. Формула изобретения Способ получения рубидиевых комплек. сов дифторидов 3 а-переходных металлов состава ЯЬМЕз, где М - Мп, Со, Й, Сц или 2 п, включающий взаимодействие раствора фторида рубидия с солью, металла, отде. ление и промывку осадка конечного продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюр повышения чистоты конечного продукта ц обеспечения безопасности процесса, фто. рид рубидия используют в виде водноге раствора, в качестве солей металлов используют гидроксокарбонаты и процесс взаимодействия ведут при рН 2 - 3 и молярном соотношении гидроксокарбонатов марганца, кобальта, никеля, меди или цинка к фториду рубидия соответственно 1:(7-12), 1:(8 - 14), 1;(9 - 16),. 1:(10 - 17) или 1:(11 - 18).1701632 Продолжение таблицы Составитель В. НечипоренкоТехред М.Моргентал Корректор М. Кучерявая Редактор Э. Слиган Заказ 4507 Тираж Подписное ВНИИПИ ГосударСтвенного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101