Способ определения 1-нафтола

(9 5 ц 5 О 01 М 21/78 ТЕНИ АВТОРСКОМ ИДЕТЕЛ Ь СТВУ институт С.П. Каия про я, 1984 ий ана ких со ора, содерляют 5 мл фаниловой астворяют мл гексилоельной во- продукт ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИПРИ ГКНТ СССР ИСАНИЕ ИЗ(56) Лурье Ю.Ю. Аналитическая химмышленнцх сточных вод. - М.: Химс, 374,Коренман И.М. Фотометричеслиз, Методы определения органичеединений. - М.: Химия, 1970, с, 43,Изобретение относится к аналитической химии органических соединений и мо жет быть использовано при анализе очищенных сточных вод предприятий, со держащих одновременно 1-нафтол и фенолЦелью изобретения является повыше ние селективности определения 1-нафтола в присутствии фенола,П р и м е р 1. К 500 мл раствора, содержащего 0,5 мг 1-нафтола, добавляют 5 мл раствора диазотированной сульфаниловой кислоты, выдерживают 30 мин, растворяют 88 г (3,0 моль/л) хлорида натрия, вводят 10 мл гексилового спирта, встряхивают в делительной воронке 15 мин. Водный слой сливают в Другую делительную воронку, вновь добавляют 10 мл гексилового спирта, встряхивают. После расслоения фаэ измеряют оптическую плотность второго экстракта, она равна 0,11. 2(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1-НАФТОЛА (57) Изобретение касается аналитической и, в часос определения 1.нафтола, что может быль использовано для анализа сточных вод производства, содержащих кроме 1-нафтола еще и фенол. Цель- повышение селективности процесса. Последний ведут обработкой пробы диазотированной сульфаниловой кислотой с последующим добавлением ИаС, экстракцией гексанолом и фотометрированием полученного экстракта. Эти условия повышают коэффициент селективности до 1 против 0,2 в известном случае при относительной ошибке определения до 10 О в случае 100-кратного избытка присутствующего фенола и до 77 ь в случае 20-кратного избытка фенола. 2 табл,е р ы 2-9, Способ выполняютпримеру 1.1 представлены результаты анамерам 2 - 9, а также обоснованиеии хлорида натрия при экстрактов диазотирования 1-нафтолаия раствора 1-нафтола 1 мг/л;акций 2),но из табл. 1, концентрация солизе 4,0 - 5,0 моль/л обеспечиваетполное извлечение продуктования 1-нафтола при однократции,аналогично В табл,лиза по при концентрац кции проду(концентрац число экстр Как вид в водной фа практически диазотиров ной экстракП р и м е р 10. К 500 мл раств жащего 0,4 мг 1-нафтола, добав раствора диазотированной суль кислоты, выдерживают 30 мин, р 117 г хлорида натрия, вводят 10 вого спирта, встряхивают в делит ронке 15 мин. При этом1686342 Таблица 1 ювж Вц иип Пример 5 6 диазотирования 1-нвфтола практическиполностью переходит в органический слой.После расслаивания системы водныйслой сливают, к окрашенному в желтый цветорганическому слою добавляют несколько 5кристаллов сульфата натрия (для осушения),помеща 1 от в кювету с голщиной поглощающего слоя 1 см и измеряют оптическую плотность относительно контрольного раствора.Для приготовления последнего 10 мг гексилового спирта встряхивают с 500 мл дистиллированной водь, 5 мл растворадиазотирован ной сул ьфаниловой кислоты,свведенным в раствор хлоридом натрия(117 г), Содержание 1-нафтола наводят по 15градуировочному графику, построенному втех же условиях,Относительная ошибка определения5, нижний предел обнаружения 1-нафтола0,4 мг/л, 20П р и м е р 11. К 500 мл раствора, содержащего 0,4 мг фенола, добавляют 5 мл раствора диаэотированной сульфаниловойкислоты, выдерживают 30 мин, растворяют117 г хлорида натрия, вводят 10 мл гексилоаого спирта, встряхивают в делительной воронке 15 мин. Органический слой сушат,фотометрируют, оптическая плотность бесцветного раствора относительно контрольного раствора (пример 10) равна 0,01. 30П р и м е р 12, К 500 мл раствора, содержащего 04 мг фенола и 0,4 мг 1-нафтола,добавляют 5 мл раствора диэзотированной сульфаниловой кислоты, выдерживаютЗО мин, растворяют 117 г хлорида натрия, 35ваодят 10 мл гексилового спирта, встряхивают в делительной воронке 15 мин. После расслаивания органической и водной фаз органический слой отделяют, сушат, фотометрируют, Количество 1-нафтола устанавливают по градуировочному графику. Относительная ошибка определения 5,6,П р и м е р ы 13-18, Способ выполняют аналогично примеру 12. Результаты примеров приведены в табл. 2 (п=З, р=0,95).Снижение содержания 1-нафтола в контрольной пробе до уровня менее 0,4 мг/л приводит к увеличению относительной погрешности до 60-80,Из примеров 10-19 видно, что 2-20- кратный избыток фенола не мешает определению 1-нафтола. Ошибка при этом не превышает ошибки экстракционно-фото- метрического определения, поэтому можно сделать вывод о высокой селективности предлагаемого способа определения 1-нафтола в присутствии фенола,Коэффициент селективности по предлагаемому способу близок к 1, по известному способу ввиду пологих кривых светопоглощения не превышает 0,2. Формула изобретения Способ определения 1-нафтола путем обработки анализируемой пробы диазотированной сульфаниловой кислотой и фотометрирования окрашенного соединения, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения селективности определения в присутствии фенола, полученный продукт диазотирования подкисляют, обрабатывают хлоридом натрия, экстрагируют гексиловым спиртом и фотометрированию подвергают экстракт,1686342 Таблица 2 Составитель С, ХованскаяТехред М,Моргентал Корректор И, Муска Редактор О, Головач Производственно-издательский комбинат "Патент, г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 Заказ 3593 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская нэб., 4/5