Способ получения стабилизатора коллоидных дисперсий магнетита в углеводородных средах

( 9) (11) 1)5 С 11 С 1/04, С 49 0 ГОСУДАРСТВЕННЫЙПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР ОМИТЕТОТКРЫТИЯ НИЯ ВИДЕТЕЛ ЬСТВ К АВ Цель изобретения и качества целевого процесса - исключен продуктов - растител ления стабилизатора.- повышение выхода продукта, упрощение ие расхода пищевых ных масел для выде ИСАНИЕ ИЗОБ(71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт по переработке газа (72) Ю.П. Грабовский, И.Х. Сун гатуллина, Э.Б.Бочкарева, Л.Н,Казанский и Г.И.Горошенкина(56) Ееоп 1, йиЫп апб аИ, Е.Агпег,С)егп, Яос., Ч,ХХХИ ч. 6, 1960, р.300 - 302.54) СПОСОБ ПОЛУЧ Е НИЯ СТАБИЛИЗАТОРА КОЛЛОИДНЫХ ДИСПЕРСИЙ МАГНЕТИТА В УГЛЕВОДОРОДНЫХ СРЕДАХ Изобретение относится к получению магнитных жидкостей (МЖ), а именно способу получения стабилизаторов коллоидных дисперсий магнетита, в углеводородных средах, и может быть использовано при синтезе МЖ, которые широко используют в различных отраслях народного хозяйства.МЖ представляют собой коллоидные растворы высокодисперсного магнитного материала, например магнетита в различных жидких, чаще углеводородных средах, стабилизированных поверхностно-актив-ными веществами. Как правило, в качестве стабилизатора используют олеиновую кислоту, вводимую в процессе синтеза МЖ в виде раствора ее в углеводородном растворителе, например, в керосине.(57) Изобретение относится к карбоновым кислотам, в частности к получению стабилизатора коллоидных дисперсий магнетита в углеводородных средах. Цель изобретения - повышение качества, выхода целевого продукта, упрощение процесса, Получение ведут обработкой кориандрового или рапсового масла спиртовым раствором щелочи. Полученную смесь нагревают, охлаждают, растворяют в воде кипятят, после охлаждения подклисляют минеральной кислотой и снова кипятят, а затем выделяют целевой продукт. Выход целевого продукта до 100 оь.3 табл,Полученный предложенным способом стабилизатор, выделяемый при гидролизе растительных масел, представляет собой смесь жирных кислот. содержащую более 50жирных кислот ранее не использовавшихся при синтезе магнитных жидкостей. Содержание олеиновой кислоты в стабилизаторе, полученном предложенным способом, невелико и, как правило, не превышает 20 - 30 =ь. Следовательно, кислоты, преимущественно содержащиеся в этих маслах, такие как петрозелиновая (кориандровое масло) и эруковая рапсовое масло), также могут быть использованы для стабилизации коллоидных дисперсий магнетита в углеводородных средах, Присутствие других жирных кислот в смеси, используемой в качестве стабилизатора, не оказывают отрицательнЬго влияния на свойства синтезируемых МЖ на углеводородной основе, например на основе керосина,Выход целевого продукта - стабилизатора близок к 100 . Потери жирных ,ькислот при гидролизе не превышает обычно 1 - 3.Смесь жирных кислот, предложенных в качестве стабилизатора, легко получить, например, при щелочном гидролизе масел (кориандрового или ра псового).Выделение жирных кислот осуществляют следующим образом, Навеску растительного масла смешивают со спиртовым раствором КОН, Смесь нагревают при перемешивании сначала на водяной бане, а затем на песочной до исчезновения запазуха спирта. После окончания омыления и охлаждения полученную однородную массу растворяют в воде и нагревают до кипения. Мыльный раствор кипятят в течение 0,5 ч, а после охлаждения подкисляют серной кислотой и снова кипятят до тех пор, пока выделившиеся хлопья жирных кислот не превратятся в прозрачную маслянистую жидкость, Нижний водный слой удаляют, а оставшиеся жирные кислоты промывают водой до нейтральной реакции,Изобретение иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 1. К 100 мл кориандрового масла добавляют при перемешивании 70 мл раствора едкого калия (500 г КОН в 1 л раствора) и 80 мл спирта. Смесь перемешивакт при нагревании на водяной бане. а затем на песочной до исчезновения запаха спирта, Полученную однородную массу охлаждают, затем разбавляют 1 л воды и полученный мыльный раствор кипятят 30 мин, Мыльный раствор после охлаждения подкисляют разбавленной (1:4) серной кислотой, добавляя 400 мл и смесь снова кипятят до выделения жирных кислот в виде прозрачного слоя маслянистой жидкости. Выделенные жирные кислоты промывают водой до нейтральной среды и отделяют тщательно от воды на делительной воронке. Получают около 94 мл жирных кислот.П р и м е р 2, Условия получения и количества исходных реактивов такие ке, как и в примере 1. за исключением того, что гидролиэу подвергают рапсовое масло. Получают аналогичное количество жирных кислот.Состав выделенных жирных кислот, 1 используемых в дальнейшем в качестве стабилизатора коллоидных дисперсий магнетита в углеводородных средах, приведен в табл.1.Характеристики целевых продуктов по примерам 1 и 2 приведены в табл,2,Получение МЖ иллюстрируется следующими примерами,П р и м е р 3, Готовят 3 л раствора, содержащего 65,7 г =е 504.7 Н 20 и 110 г10 РеСз 6 Н 20, к которому при непрерывном перемешивании добавляют 340 мл 25 %-ного раствора аммиака. Через 3 мин перемешивание прекращают и образовавшийся осадок постепенно оседает на дно сосуда.Маточный раствор удаляют декантацией, а оставшуюся массу нагревают при перемешивании до 85 С, В процессе нагрева к суспензии магнетита добавляют 12,1 мл жирных кислот, выделенных из кориандрового масла, и 68 мл керосина. После расслоения реакционной смеси водную часть удаляют декантацией, а оставшуюся магнитную жидкость промывают 2 раза дистиллированной водой, Остатки воды удаляют 15 при нагреве продукта до 120 С. затем жидкость фильтруют через однопористыйфильтр 1,0 мк. Полученная МЖ имеет плотность 1,42 г/см с намагниченностью насы з20 щения 585 Гс.П р и м е р 4, Из тех же количествисходных веществ, что и в примере 3, заисключением того, что в качестве дисперсионной среды используют додекан, при со 25 блюдении тех же условий и порядкапроведения отдельных операций, но с использованием в качестве стабилизаторажирных кислот, выделенных из рапсовогомасла, Получают образец МЖ с теми же маг 30 нитными характеристиками,П р и м е р 5 (с использованием олеиновой кислоты). Готовят 3 л раствора, содержащего 56,7 г Ге 504.7 Н 20 и 110 г РеСз.6 Н 20Для приготовления раствора используют35 дистиллированную воду. При интенсивномперемешивании к полученному растворуприливают 340 мл 25 о -ного раствора аммиака, Перемешивание продолжают еще 3мин, а затем образовавшиеся суспензии дают отстояться, пока частицы магнетита не40 осядут на дно сосуда. Прозрачный маточныйраствор над осадком удаляют декантацией,а оставшуюся массу переносят в металлический стакан. Перемешивая суспензию маг-.нетита, последнюю нагревают до 85 С, В45 процессе нагрева к ней добавляют 12,1 млолеиновой кислоты и 68 мл керосина. При70 С реакционная смесь расслаивается надва слоя, Верхний слой (водный) удаляютдекантацией, а нижний (угеводородный)50 слой, представляющий собой магнитнуюжидкость, промывают 2 раза дистиллированной водой, а остатки воды удаляют принагревании продукта до 120 С. После фильтрации образца определяют основные ха 55 рактеристики магнитной жидкости.Намагниченность насыщения образца составила 580 Гс, плотность 1,41 г/см,Устойчивость полученных образцов МЖпроверяют центрифугированием. Отсутст1684323 Таблица 1 блица 2 блиц вие осадка в образцах после центрифугирования их в течение 1 ч при (ц = 10000) свидетельствует о высокой седиментационной устойчивости получен н ых образцов. Данные приведены в табл.З, Устойчивость образцов определяют повеличине осадка (г), выпадающего из образца при центрифугировании. Предложенный способ позволяет улучшить качество стабилизатора и этим самым повысить свойства МЖ (см.табл,З), выход целевого продукта до 100 оь и упростить технологию за счет введения процесса в одну стадию. Формула изобретения Способ получения стабилизатора коллоидных дисперсий магнетита в углеводородных средах с использованием гидролиза 5 растительного масла, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения качества, выхода целевого продукта, упрощение процесса. в качестве растительного масла используют кориандровое или рапсовое 10 масло, которое обрабатывают спиртовымраствором щелочи, полученную смесь нагревают, охлаждают, растворяют в воде и полученный раствор кипятят, после охлаждения подкисляют минеральной кислотой и 15 снова кипятят, а затем выделяют целевойпродукт.