Способ определения метакриловой кислоты в воздухе

СОЮЗ СОВЕТСКИХССЦИАЛИСТИЧЕСКИХ 5 О ЕСПУБЛИК гбао 0 21 7 ГОСУДАРСТВЕННЫЙПО ИЗОБРЕТЕНИЯМПРИ ГКНТ СССР ОМИТГТОТКРЫТИЯМ ВОЕСОИйнАЯЯ 1 ЕНИИ- СЕ)г".ЧЕВМ"г 1 ЕэДИО 4 Е гА ПИСАНИЕ ВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Всесоюзныинститут охранде 3 Ф 23аучно-исследовательскийруда ВЦСПС а Ленингра 1,А,Заваровск язнений аоэм месте. - Л. н.е эагррабоче7,нет Е,Вшленнс. 165,Химический х предприл(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАКРИЛОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ Изобретение относ ской химии, а именно к с венного определени кислоты в воздухе,Целью изобретения ние чувствительности с ние времени определени П р и м е р. 15 л воэд скоростью 1 л/мин чере марки КСК зернением О,ный в стеклянную трубк аметром 10 мм, эауженн до 6 мм, а с другого до 3 отбора проб воздуха мет элюируют с силикагеля 5 го раствора уксуснокисл целью содержимоестекл носят в бюкс диаметром мл 2%-ного раствора укс. повыше- и сокращею- ят овят следуьно готовоты или Йодной кислоте икалия в воде,по 4 мл приесь го арите ой кис ой сер ганат ьную смПредв вор йодн я в 5%- р перма воды до Окислителщим образом 1,5%-ный раст нокислого кали 2%-ный раство Затем к 25 мл готовленных ра авля оров.(72) Е.В,Нехорошева и (53) 543.42.062 (088,8) (56) Лейте В, Определе духа в атмосфере и на Химия, 1980, с. 266-26Перегуд Е.А, Гер анализ воздуха пром тий. - Л.; Химия, 1970 являе;пособая.уха аспирируют со з 2 мл силикагеля 5-2,0 мм, помещену длиной 50 мм, диую с одного конца мм. По окончании акриловую кислотумл 2%-ного водноого аммония. С этой я н ной труб ки и е ре мм, заливают 5 уснокислого аммоТГ Изобретение относится к аналитической химии, в частности к определению метакриловой кислоты в воздухе. Цель - повышение чувствительности и сокращение врел 1 ени анализа, Для этого пробу воздуха аспирируют через силикагель марки КСК со скоростью 1,5-2,0 л/мин. Метакриловую кислоту экстрагируют 1,5-2,5%-ным раствором уксуснокислого аммония и окисляют смесью растворов иодной кислоты и марганцовокислого калия, Обрабатывают образуощийся фоомальдегид хромотроповой кислотой в объемном соотношении к экстракту (3,5-4.0) 5 с последующим колориметрированием скрашенного раствора, Чувс-вительносгь анализа составляет 0 5 глкт в анализируемом объеме (0,08 мг/м), время определения 15 мин, 2 табл. чение 2 мин на магльтровывают на воакте устанавливают вой кислоты, отбиобы, которые переческие пробирки. вводят 0,1 мл раз го спирта и 0.5 мл стоящей из раство- марганцовокислого ния, перемешивают в те нитной мешалке и отфи ронке Бюхнера, В экстр содержание метакрило рая для анализа 2 мл пр носят в колориметри Затем последовательно бавленного 1;1 этилово окислительной смеси, со ров ионной кисло"ы иПробы перемешивают и выдерживают в течение 10 мин, Затем восстанавливают избыток окислителей добавлением 2-3 капель 20-ного раствора сернистокислого натрия, После обесцвечивания раствора осторожно вводят 3,5 мл сернокислого раствора хромотроповой кислоты 0,06-ной концентрации (5:3,5) и нагревают пробы 30 мин на кипящей водяной бане, После охлаждения доводят обьем проб водой до 9 мл, вновь охлаждают и измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 574 нм в кюветах толщиной 20 мм относительно холостой пробы. Содержание метакриловой кислоты в пробе определяют по градуировочному графику, построенному по данным измерения оптической плотности шкалы стандартов. Количественное содержание метакриловой кислоты в исследуемой пробе воздуха рассчитывают по формулеа Чобщ 0,5 5,0 0,08 мк /лЧан Чеозд 215где С - искомая концентрация метакриловой кислоты, мкг/л;а - количество метакриловой кислоты в аликвотной части раствора. мкг:Чобщ - общий объем пробы, мл: Чн - объем раствора, взятый для анэли эа, мл;Чеозд - объем исследуемого воздуха, л, Предел обнаружения метакриловой кислоты в воздухе составляет 0,08 мг/м,з Отобранные на силикагель пробы воздуха могут храниться в течение 30 дней. Относительная ошибка не превышает 8.В табл,1 приведены результаты опытоа по определению влияния концентраци уксуснокислого аммония на точность способа,Оптимальные результаты получают в интервале концентраций уксуснокислого аммония 1,5 - 2,5.В табл.2 приведены результаты опытов по влиянию объемного соотношения экстрагент (уксуснокислый аммоний) - 0,06- ный раствор хромотроповой кислоты на минимально определяемую концентрацию метакриловой кислоты.Как видно из табл,2, наилучшие результаты получают в интервале соотношений 5 1 О 15 20 25 30 35 40 45 501658045 Таблица 1Таблица 2Составитель С.ХованскаяРедактор О.Юрковецкая Техред М.Моргентал Корректор М.Пожо Заказ 1710 Тираж 414 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101