Способ люминесцентного определения самария в оксиде церия

(54) СПОСОБ ЛОИКЛЕИИЯ САМАРИЯ В(57) Изобретениетической химии,ПРЕ ЕЕСЦЕПТНОГО 0 Л КСИДЕ ЦЕРИЧ относится к,аналиа именно к анализу ионы гадолиния на пов ности сор собой полиирол с привиржащего краун- ИспользовасниЗить прев присутст 1 ионная споГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЭОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГННТ СССР Н Т 0 Н 0 М, :ИДТЛСТ(56) Роска А.С. и др. Высокомолекулярные катализаторы в органическом синтезе. Иэв. АП Латв.ССР, сер. Химия, 1988, Р 2, с.225.Мелентьева и др. Современные методы химического и,спектрального анализа материалов. М.: Металлургия 1967, с.202. Изобретение относится к аналитической химии, а именно к анализу высокочистых оксидов лантанидов на содержание в них микропримеси самария, и может быть использован также при анализе различных неорганических материалов, содержащих в качестве микрокомпонентов редкоземельные элементы.Цель изобретения - снижение предела обнаружения самария в оксиде церия.В изобретении применен полимерный сорбент с привитыми группировками 2люминофорных и оптических материалов, в частности оксида церия, на содержанпе в нем мцкроколичеств самария.Цель изобретения - снижение предела обнаружения самария в оксиде церия. Способ включает переведение оксида церия в хлорид, к раствору которого добавляют 2,5-5,0 мкг/мп хлорида гадолиния (в пересчете на Сд Оз), 0,4 мл 0,5 И-ного раствора тенонлтрифторацетона, 2 мл этанола, 0,2 мл 402-ного раствора уротропина, Далее добавляют 60 мг сорбента, встряхивают в течение 10 мин, сорбент отфильтровывают, промывают, высушивают и регистрируют люминесценции самария на сорбенте при 71 = 654, нм. Расчет ведут по методу добавок, В качестве сорбента используют полимерный сорбент с привнтьпп группировками макроциклическог о полиэфира-диаза-краун б. макроциклического полиэфира-диаза 18-краун-б, характеризующийся различными сорбционными коэффициентами дляионов Се и Бш. Для сенсибилизациилюминесценции иона 8 ш использованы бента.Сорбент представляет мерную матгицу - полист тыми группами азотосоде эфира-диаза-краун-б. ние сорбента позволяет дел обнаружения самария вин церия, так как сорбсобцость данного сорбецта к указанным элемецтам различна (коэффициентсорбции для церия К = 21,4; длясамария Кб= 42,7) . Сорбция осуществляется в отСутствии поверхностно-активцого вещества, так как оноспособствует снижению степени сорбции иона лантанида. Известно, чтоионы гадолинця выступают в ряде случаев в качестве сенсибилизаторов люминесценции, так как имеют высокорасположенный резонансный уровень.В результате энергия возбужденногосостояния молекулы комплекса можетбыть передана ионам самария и евро 10 15 пия. Свойство сенсибцлизациц люминесцеиггигг иоцов самария применено приопределеггцгг самария непосредственноца сорбецте в присутствии большихколичеств гасителя - пария, с этойцеггьго в раствор, цэ которого проводится сорбция, вводится хпорид гадолицин и определенном количестве. Врегультате снижается предел прочности обггарух;ения самария на сорбенте 20 25 воре, для получения оптимальной 1 люм8 ш необходим 10-кратный избыток ТТАв растворе, 1 люм практически не изменяется до 20-кратного избытка реагсцта в растворе. 1 лгом Бш наблнгпаегся при рН раствора, равном 7,0,это зцачецие рН создает в растворес помощью уротропица. Нри этом необходимость ввести в раствор 25-50 мкгхлорида гадолииия (в пересчете наСЛ О ) . Сорбция проводится из водггозтпнольного раствора, 1 люм. Имеетмесгэ прц содержание зтацола в раст.воре 24 об,Х. Интенсивность люминесценции сохраняется на сорбенте в те 35 40 45 чецие 1 сут. Предел обнаружеггия самария в оксцде церия определяется поЗб - критерию и составляет 0,0051.П р и и е р количественного определения самария в оксиде церия. Навес ку оксида церця растворяют в брлостоводородной кислоте с добавлениемВО, раствор ыпаривают до удаленияпар гв брома и затем до влажных солей, Полученные бромиды переводят в 55 хлоридн обработкой соляной кислотой,раствор выпаривают, остаток раствор;гнт в дистиллированной оде, Полуца 2 порядка величины. Интенсивностьлямиггесцешди (1 люм) иона самариянд сорбсн."е зависит от содержаниятсцоилтрифторацетона ТТА, этацола,30уротроцица, хлорида гадолиния в раст" чают раствор с содержанием 1 мг/мпСеО. В три стакана помещают по0,1 мл анализируемого раствора(100 мкг), в два иэ них вводят разные количества стандартного растворахлорида самария, 50 мкг водного раствора хлорида гадолиния (в пересчетеца СЙОз) 0,4 мп раствора ТТА(0,5 Х), 2 мл этанола, 0,2 мл 403-ноно раствора уротропина, разбавляютдо 1 О мп водой добавляют 60 мг сорбента, встряхивают в течение 10 мин,сорбент отфильтровывают, промываютдистиллированной водой, высушивают,записывают 1 люм. Яш на сорбенте при= 645 нм. Содержание самария рассчитывают по методу добавок. Правильность анализа проверяют путем сопоставления результатов определениясамария (при содержании ) 23) с данными, полученными с использованиемтеноилтрифторацетона и 1,10-фенантролина. Поскольку чувствительность определения самария с применением этихреагентов невелика, то правильностьопределения при содержаниях самарияниже 27 определяют методом введенонайдено, Предел обнаружения самарияв оксиде церия составляет 0,0053.Таким образом изобретение позволяет снизить предел обнаружения самария в оксиде церия более чем на двапорядка величины по сравнению с прототипом,Формула изобретенияСпособ люминесцентного определения самария в оксиде церия, включаю" щий взаимодействие анализируемой пробы с теноилтрифторацетоном, сорбцию образовавшегося: комплекса самария иэ водно-этанольного раствора на полимерном сорбенте в присутствии сенсибилизатора люминесценции в среде уротропинового буфера с последующей регистрацией интенсивности люминесценции самарий на сорбенте, по величине которой, по методу добавок, проводят количественное определение, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью снижения предела обнаружения, используют в качестве сенсибилизатора ионы гадолиния, при этом сорбцию ведут при рН 7 из раствора, содержащего 2,5-5,0 мкг/мп хпорида гадолиния в пересчете на СИОэ и 23-253 этанола, а в качестве сорбента ис 5 1658044 , 6пользуют полистирол, содержащий функ-крауни регистрируют люминесценциональные группы краун-эфира-диаза- цию самария на длине волны 645 нм.Составитель О.БадтиеваРедактор ТЛагова Техред Л.Сердюкова КорректорЗаказ 2431 Тираж 416 ПодписноеВНВШИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Иосква, Ж, Раушская наб., д, 4/5Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101